La detección de N-nitrosodimetilamina (NDMA) y otros nitrosaminas en suministros de agua es de preocupación ya que muchos nitrosaminas se clasifican como probable carcinógenos humanos. Existen varios métodos analíticos para detectar nitrosaminas en el agua, pero estos están respaldados por los métodos GC/MS con ionización por electrón (EI), que no son selectivos y pueden producir patrones de fragmentación potencialmente indistinguibles. La ionización química positiva (PCI) utilizando gas reagente amoníaco es selectiva para grupos de áminas y nitrosaminas, lo que proporciona una selección aumentada en comparación con EI. El desarrollo de un método analítico de escritorio selectivo, sensible y económico para nitrosaminas a concentraciones relevantes del agua potable (rango bajo ng/L) fue el objetivo principal de este proyecto. Para evaluar nuestro método, el agua sin nitrosaminas se mezcló con una mezcla de ocho nitrosaminas N y estándares estáricamente etiquetados. Las muestras fueron pasadas a través de un conjunto de materiales de extracción sólida (Ambersorb™ 572 y LiChrolut™ EN). Los analitos de interés se liberaron con diclorometo y se concentraron bajo un chorro de nitrógeno. Las extractos concentrados se inyectaron en un GC de Agilent (6890) couplado con un sistema MSD (5973) (único cuádrupolo) operando en modo PCI-NH3. Se detectaron las nitrosaminas utilizando la vigilancia de iones seleccionados y se cuantificaron usando el método de dilución isotópica. Con este enfoque, el límite de detección del método para NDMA fue de 1 ng/L (RSE). Para validar aún más este método, se recogieron muestras de agua potable reales de tres diferentes plantas y/o sistemas de distribución, se extrajeron e analizaron para nitrosaminas. La concentración más alta detectada de NDMA fue en una muestra del sistema de distribución (180 ± 10 ng/L). Se confirmaron varias concentraciones de muestras independientemente utilizando otro laboratorio mediante GC/HRMS, con buen acuerdo entre los dos conjuntos de resultados.