T/CSBM 0026-2022
Método de prueba de mineralización in vitro de vidrio bioactivo. (Versión en inglés)

Estándar No.

T/CSBM 0026-2022

Idiomas

Chino, Disponible en inglés

Fecha de publicación

2022

Organización

Group Standards of the People's Republic of China

Ultima versión

T/CSBM 0026-2022

Alcance

Reactivos de prueba y equipo de prueba 1.1 Reactivos de prueba Los reactivos utilizados en la prueba son: a) NaCl (grado analítico); b) NaHCO3 (grado analítico); c) KCl (grado analítico); d ) KHPO4·3H20 (grado analítico); e) MgCl2·6H20 (grado analítico); f) Solución de ácido clorhídrico (grado analítico) concentración 1mol/L; g) CaCl2 (grado analítico); h) Na2SO4 (grado analítico); i ) Tris (grado analítico); j) Agua desionizada. 1.2 Equipo de prueba Los probadores utilizados en la prueba incluyen: a) agitador magnético colector; b) medidor de pH; c) balanza analítica electrónica: precisión 0,001 g; d) vaso de precipitados de 2 L; e) cilindro medidor de 50 ml, 1 L; f ) Matraz aforado: 1L; g) Frasco de politetrafluoroetileno: 1L. 2 Preparación de dos soluciones de mineralización in vitro comúnmente utilizadas 2.1 Tampón Tris-HCl 2.1.1 Reactivos requeridos Los reactivos necesarios para la preparación del tampón Tris-HCl son los siguientes: a) Agua desionizada: 700 ml; b) Tris: (6,00 ± 0,50) g; c) Solución de ácido clorhídrico: 35 ml, la concentración es 1 mol/L. 2.1.2 Paso de preparación 2.1.2.1 Agregar 35 ml de solución de ácido clorhídrico con una concentración de 1 mol/l en 700 ml de agua desionizada con agitación. 2.1.2.2 Agregue lentamente Tris para que el pH no supere 7,45 y ajuste el valor de pH a 7,40. 2.1.2.3 Diluya la solución con pH ajustado a 1000 ml, transfiérala a una botella limpia de politetrafluoroetileno con una superficie interior lisa y colóquela en un refrigerador a 4 °C para su uso posterior. Nota: Al usarlo se debe verificar y asegurarse que la solución de Tris-HCl esté en un estado claro, si está turbia ya no se puede usar y se debe preparar nuevamente, el período de validez es de 30 días. 2.2 Fluido corporal simulado 2.2.1 Reactivos necesarios Los reactivos y las dosis necesarias para preparar el fluido corporal simulado se muestran en la Tabla 1. Tabla 1 Los reactivos y las cantidades necesarias para preparar fluidos corporales simulados se agregan en secuencia KCl 0,225 g 4 KHPO4 · 3H2O 0,231 g 5 7 CaCl2 sp;0,292 g 8 Na2SO4 0,072 g 9 Tris 6,118 g 10 Solución de ácido clorhídrico 2.2.2.1 Agregue 700 ml de agua desionizada al vaso de precipitados, revuelva y ajustar la temperatura del agua a (36,5 ± 1,5) ℃. 2.2.2.2 Disolver uno por uno a (36,5 ± 1,5) ℃ en el orden indicado en la Tabla 1, Reactivo 1 ~ 8. 2.2.2.3 La temperatura de la solución es constante a (36,5 ±1,5)°C. Después de pesar el reactivo 9, agréguelo lentamente a la solución mezclada en pequeñas cantidades y varias veces, y revuelva hasta que se disuelva por completo. 2.2.2.4In (bajo la condición de 36,5±1,5)°C, siga revolviendo y agregue el reactivo 10 gota a gota, y ajuste con precisión el valor de pH a 7,40. 2.2.2.5 Diluya la solución de pH ajustada a 1000 ml y transfiérala a una superficie interna limpia. En una botella lisa de politetrafluoroetileno, coloque guárdelo en un refrigerador a 4 ℃ ~ 8 ℃ para su uso posterior. Nota: No se pueden disolver varios reactivos al mismo tiempo durante el proceso de preparación. El siguiente reactivo debe agregarse después de que el reactivo anterior se haya disuelto por completo. Pese el reactivo higroscópico La acción debe ser lo más rápido posible. Todo el proceso de preparación debe garantizar que la solución sea incolora y transparente, y que no aparezca precipitación en la superficie del recipiente. Si se produce precipitación durante el proceso, vierta la solución y lave los utensilios para prepararse de nuevo. 3 Mineralización in vitro de materiales 3.1 Materiales densos en escamas 3.1.1 Para materiales densos en escamas, mida el tamaño de la muestra y calcule el área de superficie de la muestra. Aplique la fórmula (1) para calcular el cantidad de fluido de mineralización in vitro: Vs=Sa/10………………( 1) En la fórmula: Vs——el volumen del fluido mineralizado in vitro, en mililitros (mL); Sa——el área de superficie de la muestra, en milímetros cuadrados (mm2). 3.1.2 Según esta relación, la relación entre el área de superficie de la muestra y el líquido mineralizado es de 10 mm2/mL. 3.1.3 Agregue la solución de mineralización in vitro calculada en la botella de politetrafluoroetileno, precaliéntela a 37 ℃, coloque la muestra y agítela en un agitador de temperatura constante a 37 ℃, 100 rpm. Saque la muestra a la hora especificada, enjuáguela alternativamente con agua desionizada y acetona, y luego colóquela en un horno eléctrico de secado a temperatura constante para que se seque durante 24 horas a 105 ° C para obtener la muestra mineralizada para pruebas posteriores. Nota: Si es necesario, se puede recolectar el sobrenadante para detectar cambios de concentración de iones relacionados con la mineralización. 3.2 Materiales en polvo 3.2.1 Para materiales en polvo, la dosis se basa en la cantidad de 100 ml de solución de mineralización in vitro por gramo de polvo. 3.2.2 Agregue la solución de mineralización in vitro calculada en una botella de politetrafluoroetileno o en un matraz Erlenmeyer de vidrio, ciérrelo, precaliéntelo a 37 ℃, coloque la muestra y colóquela a una temperatura constante de 37 ℃, agite a 100 rpm. en una coctelera. Saque la muestra a la hora especificada, enjuáguela alternativamente con agua desionizada y acetona, y luego colóquela en un horno eléctrico de secado a temperatura constante para que se seque durante 24 horas a 105 ° C para obtener la muestra mineralizada para pruebas posteriores. Nota: Si es necesario, se puede recolectar el sobrenadante para detectar cambios de concentración de iones relacionados con la mineralización. 4 Prueba y caracterización de muestras 4.1 El análisis por microscopía electrónica de barrido se llevó a cabo de acuerdo con JY/T 0584. Se observó la superficie de la muestra y la morfología de los productos mineralizados en diferentes tiempos de reacción. Calcio y fósforo en forma de aguja o de hoja, se generan productos de mineralización. Al comparar las imágenes de microscopía electrónica de barrido de diferentes tiempos de remojo, podemos determinar si la producción del producto mineralizado HCA está aumentando. 4.2 El análisis del espectro infrarrojo se lleva a cabo de acuerdo con GB/T 6040. Los picos de absorción característicos de los productos mineralizados empapados durante diferentes tiempos se observan y se utilizan para determinar si al final se forma HCA de baja cristalinidad y analizar cualitativamente su formación. 4.3 JCPDS: 2θ=25.9° (002), 31.8° (211), 39.8° (310), 46.7° (222), 49.5° (213), 53.1° (004) para aclarar aún más los tipos de productos de mineralización y el grado de cristalización.

T/CSBM 0026-2022 Historia

• 2022 T/CSBM 0026-2022 Método de prueba de mineralización in vitro de vidrio bioactivo.