5Requisitos técnicos 5.1 La apariencia del polvo de β-TCP es blanca sin variaciones visibles a simple vista. Puede aparecer ligeramente amarillo o marrón claro después de la esterilización por irradiación. 5.2 Contenido de β-TCP El contenido de β-TCP no debe ser inferior al 95% en peso. 5.3 La relación atómica de calcio a fósforo (Ca/P) La relación atómica de calcio a fósforo (Ca/P) debe ser 1,50 ± 0,03. 5.4 Composición y contenido de fases 5.4.1 El espectro de absorción infrarroja muestra que debería haber un pico de absorción de fosfato (PO2) cerca de 552 cm2, 609 cm2, 944 cm1 ', 1043 cm2, y el pico de absorción de fosfato (PO2) debería alrededor de 757 cm2, no debería haber ningún pico de absorción de CPP (CaaP?O?) cerca de 434 cm2, 1210 cm1, 1185 cm', 723 cm' y 454 cm1, ni carbonato (CO32), grupo carbonilo (C = 0), grupo amino (- NHL) u otros picos de absorción de impurezas. 5.4.2 El espectro de difracción de rayos X del polvo de β-TCP debe cumplir con JCPDS 09-0169. 5.5 Tamaño de partícula: Determine los tamaños mínimo y máximo de las partículas D10, D50 y D90, y calcule el promedio y la diferencia media. 5.6 La forma de las partículas determina la forma y apariencia del polvo, lo que afectará la preparación y la fluidez de la suspensión, así como la resistencia mecánica de los componentes impresos en 3D. 5.7 Área de superficie específica del polvo El área de superficie específica debe cumplir con la tecnología de procesamiento específica y los requisitos de control de calidad del producto de la fabricación aditiva. 5.8 Densidad aparente del polvo La densidad aparente debe cumplir con los requisitos de la tecnología de procesamiento específica y el control de calidad del producto de la fabricación aditiva. 5.9 Densidad del polvo La densidad del polvo debe cumplir con los requisitos de la tecnología de procesamiento específica y el control de calidad del producto de la fabricación aditiva. 5.10 La fluidez del polvo debe cumplir con los requisitos específicos de tecnología de procesamiento y control de calidad del producto de la fabricación aditiva. 5.11 La fluidez relativa de la lechada se utiliza para determinar la viscosidad de lechadas cerámicas con diferentes contenidos de sólidos (como 50% en peso, 60% en peso, 70% en peso, 80% en peso). 5.12 Valor de PH El valor de pH de la solución de lixiviación debe ser 7,0 ± 0,5. El cambio del valor del pH después de la prueba no debe exceder el 0,3 del valor inicial. 5.13 Límites de contenido de elementos de impurezas de metales pesados 5.13.1 Los límites de contenido de elementos de impurezas de metales pesados deben cumplir con las disposiciones de la Tabla 1. Tabla 1 Límites de contenido de elementos de impurezas de metales pesados 5.13.2 Para todos los metales u óxidos identificados no calculados como plomo, cuando la concentración sea mayor o igual al 0,1%, deben enumerarse y marcarse. 5.14 La tasa de degradación del polvo cuantifica la masa perdida por la muestra en la solución límite o solución simulada dentro de un límite de tiempo, así como la cantidad de iones calcio y fosfato liberados en la solución de remojo, para determinar si el polvo tiene degradación. y la tasa de degradación. 5.15 El contenido de humedad del polvo se refiere al contenido de humedad real del polvo antes de su almacenamiento o uso. 5.16 La contracción por sinterización de cerámica se refiere al cambio dimensional del cuerpo cerámico después de que el cuerpo cerámico se sinteriza a alta temperatura. 5.17 La densidad cerámica se refiere a la densidad del cuerpo cerámico después de que el cuerpo cerámico se ha sinterizado a alta temperatura. 5.18 Después de remojar el material que forma apatita similar a un hueso en un fluido corporal simulado durante 3 días, se observa la formación de apatita similar a un hueso en la superficie del material bajo un microscopio electrónico de barrido. 6 Método de prueba 6.1 Apariencia Colocar la muestra en un plato de porcelana blanca y observarla bajo luz natural o en un lugar luminoso con visión normal o corregida. 6.2 El contenido de β-TCP se determinará cuantitativamente según el método del Apéndice C de GB/T 23101.3 o YY/T 0683-2008 y la pureza de la fase. Nota: Se deben analizar 3 muestras de polvo sintetizado por método seco. 6.3 Relación atómica de calcio a fósforo (Ca/P) Determine el contenido de fósforo de acuerdo con GB/T 23101.3 o GB/T 1871.1, determine el contenido de calcio de acuerdo con GB/T 1871.4 y calcule la relación atómica de Ca y P. 6.4 Composición de fases y contenido de fases 6.4.1 Siga las regulaciones de GB/T 23101.3. 6.4.2 La preparación de muestras adopta el método de tecnología de tabletas para el análisis de muestras sólidas en GB/T32199. Determine si existe un pico característico de CPP a 720 cm2. 6.4.3 Conducta de acuerdo con el Capítulo General 0402 Espectrofotometría Infrarroja de la Farmacopea de la República Popular China (Edición 2020, Parte IV). 6.5 Tamaño de partícula: Determine el tamaño del polvo de D10, D50 y D90 de acuerdo con GB/T19077 o GB/T1480 y calcule el valor promedio y la diferencia media. 6.6 La forma de las partículas se determinará de acuerdo con ISO 13383-1. 6.7 La superficie específica del polvo se determinará de acuerdo con las disposiciones del GB/T 19587. 6.8 La densidad aparente del polvo deberá estar de acuerdo con las disposiciones de ISO 23145-2. 6.9 La densidad del polvo se llevará a cabo de acuerdo con ISO 23145-1. 6.10 La fluidez del polvo se llevará a cabo de acuerdo con las disposiciones de GB/T39696. 6.11 La fluidez relativa de la suspensión se prepara usando etanol absoluto y 50% en peso, 60% en peso, 70% en peso y 80% en peso de polvo de β-TCP para preparar la suspensión cerámica sin agregar dispersantes ni aglutinantes. Durante el proceso de prueba, se debe evitar que la suspensión quede expuesta y la volatilización del etanol absoluto no debe afectar los resultados de la prueba. Determine la viscosidad de la lechada de acuerdo con las regulaciones de QB/T 1545 o GB/T 10247. 6.12 Valor de pH: Coloque tres muestras en un tampón Tris con un pH de 7,3 ± 0,1 a (37 ± 1) °C y agite en una mesa de agitación a 200 r/min durante 24 h, 48 h y 72 h respectivamente. h. Después de sacarlo y remojarlo durante 0, 24 h, 48 h y 72 h respectivamente, mida el valor del pH según GB/T9724. 6.13 El contenido de oligoelementos se puede realizar de acuerdo con las disposiciones del método de inspección de metales pesados en los principios generales de JC/T 2248, GB/T 23101.3 o la "Farmacopea de la República Popular China" (Edición IV de 2020). Debe indicarse el método utilizado. 6.14 La tasa de degradación del polvo se llevará a cabo de acuerdo con las disposiciones de YY/T 1558.3. 6.15 El contenido de humedad del polvo se determinará de acuerdo con lo establecido en el Capítulo General 0832 Método de Determinación de Humedad 2 (Método de Secado) o QB/T2434 de la Farmacopea de la República Popular China (Parte IV, Edición 2020). ). 6.16 Contracción por sinterización de cerámica: utilice moldeo por prensado en seco o moldeo deslizante para preparar el polvo en cinco cuerpos cerámicos cilíndricos con un diámetro de 10 mm y una altura de 20 mm, y séquelos a 70 ° C durante 24 h. La precisión de uso es Utilice un pie de rey de 0,02 mm para medir el diámetro de cada cuerpo cerámico. El cuerpo cerámico se sinteriza a 1100°C durante 2 horas. A medida que el horno se enfría a temperatura ambiente, mida el diámetro del cuerpo cerámico correspondiente, calcule el diámetro promedio de los 5 cuerpos cerámicos de muestra (φ1) y el diámetro promedio de los 5 cuerpos cerámicos de muestra (φ?), según la fórmula ( 1 ) para calcular la contracción de sinterización cerámica Δφ. 6.17 Se debe seleccionar la densidad cerámica para ensayar la muestra de contracción de sinterización o un cuerpo cerámico rectangular con un volumen mínimo de 2 cm2. La muestra debe estar completa, sin defectos en los bordes y sin agujeros en el cuerpo cerámico. una balanza con una precisión de 0,02 gy una precisión de 0,02 g. Utilice un calibre a vernier de no menos de 0,02 mm para medir su tamaño y masa (M), y calcule el volumen (V) en función del tamaño. Calcule la densidad cerámica (ρ) según la fórmula (2). 6.18 La formación de apatita similar a un hueso se lleva a cabo de acuerdo con las disposiciones de YY/T 1447. 7 Informe de prueba Los resultados de la prueba deben indicarse de acuerdo con los requisitos pertinentes de GB/T 27025. El informe de prueba debe incluir la siguiente información:
——Estándares relevantes a los que hace referencia la prueba;
——Unidad de prueba y fecha de la prueba;
——Nombre de la muestra de prueba y cantidad;
——Tipo y naturaleza del equipo utilizado para la prueba;
——Equipo de prueba y condiciones de registro;
——Los registros deben cumplir con los indicadores de este documento, incluyendo: apariencia, contenido de β-TCP, relación atómica de calcio a fósforo. , composición de fase y contenido de fase, resultados medidos del valor de pH y contenido de oligoelementos;
——Registrar indicadores que expresan el rendimiento del polvo, incluyendo: tamaño de partícula del polvo, área de superficie específica del polvo, densidad aparente del polvo, densidad aparente del polvo, fluidez del polvo, polvo medido. los resultados incluyen la tasa de degradación aparente, el contenido de humedad del polvo, la fluidez relativa de la lechada, la contracción de la sinterización, la densidad de la cerámica y la formación de apatita similar al hueso. ——Otras situaciones que necesitan explicación.
T/CSBM 0030-2023 Historia
2023T/CSBM 0030-2023 Implantes para cirugía: polvo de fosfato betatricálcico para fabricación aditiva