T/SDMES 0001-2022 Método de preparación de la muestra de evaluación para la integridad de la superficie del material de la pieza de trabajo. (Versión en inglés)
Los siguientes términos y definiciones se aplican a este documento. 3.1 La pieza de prueba es una muestra que tiene dimensiones calificadas y cumple con los requisitos de prueba después del procesamiento. 3.2 Rectificado Utilice una muela abrasiva o una correa abrasiva para pulir la superficie de la muestra y preparar muestras para métodos de análisis físico. 3.3 Pulido: utilice un plato giratorio suave o una correa abrasiva de funcionamiento continuo recubierta con material resistente al desgaste para tratar la superficie de la muestra de análisis y preparar muestras para métodos de análisis físico. 3.4 El corte consiste en procesar la superficie de la muestra de análisis mediante procesamiento mecánico para preparar muestras en forma de chip o procesar la superficie de la muestra para métodos de análisis físico. 3.5 Capa blanca Sobre la superficie mecanizada, debido a la acción de la fricción severa, la deformación plástica y el calor de corte, se forma una capa superficial con propiedades físicas y químicas diferentes a las propiedades originales del material de la pieza de trabajo. Esta capa superficial La forma, el tamaño, la dirección y la microestructura de los granos han cambiado.Esta capa superficial se denomina capa de cambio de fase superficial procesada. Esta capa de cambio de fase puede resistir la acción de un líquido corrosivo y aparece blanca bajo un microscopio óptico (o sin rasgos distintivos bajo un microscopio electrónico de barrido), por lo que se llama capa blanca. 3.6 Difracción de retrodispersión de electrones EBSD es un método para determinar la estructura cristalina, la orientación y la información relacionada a través del patrón de difracción de Kikuchi excitado por el haz de electrones en el microscopio electrónico de barrido en la superficie del objeto inclinado. (aproximadamente 70°) muestra. 3.7 La tensión residual se refiere a la tensión macroscópica que existe dentro de un componente o material y permanece equilibrada sin la acción de fuerzas o momentos externos. 3.8 Microscopio electrónico de transmisión El microscopio electrónico de transmisión, también conocido como microscopio electrónico de transmisión, proyecta un haz de electrones acelerado y concentrado sobre una muestra muy delgada, y los electrones chocan con los átomos de la muestra y cambian de dirección, produciendo así una dispersión de ángulo sólido. El tamaño del ángulo de dispersión está relacionado con la densidad y el grosor de la muestra, por lo que se pueden formar imágenes con diferentes colores claros y oscuros. La imagen se mostrará en un dispositivo de imágenes amplificado y enfocado (como una pantalla fluorescente, película, componente de acoplamiento fotosensible). 4 Requisitos de preparación 4.1 Condiciones ambientales de preparación Entorno de preparación de muestras: Temperatura ambiente:
——10 ℃ ~ 40 ℃, desviación de temperatura constante ± 2 ℃. Humedad relativa: 10% ~ 95% (sin condensación), desviación de humedad constante ±2°C. 4.2 Métodos de preparación y requisitos técnicos Los indicadores de evaluación de la integridad de la superficie de los materiales de la pieza de trabajo incluyen principalmente la morfología geométrica de la superficie (como rugosidad, ondulación, macrodefectos, etc.) y las propiedades de la superficie (como endurecimiento por trabajo, tensión residual, capa blanca, cambios de microestructura). , etc.). 4.2.1 Método de preparación de muestras de evaluación de la geometría de la superficie Figura 1 Ilustración esquemática de la superficie de prueba de evaluación de la integridad de la superficie: A——superficie de corte; B——dirección de la velocidad de corte; C——dirección de avance; D - Sección transversal perpendicular a la superficie de corte; E - Sección longitudinal perpendicular a la superficie de corte; I - Plano de corte, como la superficie de fresado; II - Superficie cilíndrica exterior de corte, como la superficie de torneado; III - Superficie cilíndrica interior de corte, como la superficie de procesamiento de orificios. (1) Posición de muestreo: como se muestra en la Figura 1, la superficie de corte (A) es adecuada para la evaluación de la geometría de la superficie. La posición de la muestra debe elegirse en función de la forma de la superficie recién formada. Para superficies mecanizadas recién formadas en planeado, se deben tomar muestras del área que pasa por el centro del cabezal de corte/herramienta. La dirección longitudinal de la muestra debe ser perpendicular a la textura del procesamiento de la superficie, o la relación con la dirección principal de procesamiento de la pieza de trabajo debe especificarse en la norma o contrato del producto correspondiente. (2) Tamaño de la muestra: Para superficies de mecanizado generales, la muestra debe ser de tamaño suficiente para garantizar que se pueda tomar una muestra de tamaño suficiente para la prueba especificada y la repetición de prueba necesaria. La longitud de la muestra se determina de acuerdo con los requisitos de longitud especificados en GB/T 1031. (3) Requisitos de la superficie de muestreo: La superficie de prueba debe mantener su condición superficial inicial y debe estar libre de incrustaciones y suciedad extraña, especialmente grasa, a menos que se especifique lo contrario en la norma del producto. Después del procesamiento, se puede limpiar con un agente limpiador que no cambie el estado de la superficie. El método de prueba específico cumple con GB/T 1031. 4.2.2 Método de preparación de muestras de evaluación de propiedades de superficie 4.2.2.1 Muestreo (1) Ubicación del muestreo: A menos que existan disposiciones especiales en la norma del producto, es aconsejable tomar muestras en un lugar que pueda representar las características del material y sea fácil. para realizar más pruebas. Las muestras deben incluir el procesamiento completo y las áreas afectadas. El lugar y la cantidad del muestreo se especificarán mediante las normas del producto o las condiciones técnicas. Si los estándares del producto o las condiciones técnicas no lo estipulan, para el procesamiento de corte general (como torneado, fresado, etc.), es recomendable tomar muestras a la mitad de la longitud de avance; para el procesamiento de agujeros, es recomendable tomar muestras. en el extremo de entrada, posición media y extremo de salida del pozo. La forma de muestreo específica está relacionada con los indicadores de prueba. (2) Tamaño de la muestra: el espesor a lo largo de la dirección de la profundidad de corte debe incluir al menos el espesor de la capa de deterioro del procesamiento. (3) Método de muestreo: durante el muestreo, la muestra no se cortará de manera que afecte las propiedades del material y la microestructura de la pieza de trabajo. Se debe utilizar corte con muela abrasiva o corte con alambre por descarga eléctrica, y se deben tomar medidas de enfriamiento si es necesario. 4.2.2.2 La preparación de muestras con diferentes propiedades superficiales debe realizarse de acuerdo con los métodos de preparación de muestras correspondientes. La superficie de la muestra debe ser plana y lisa, la rugosidad de la superficie Ra no debe ser superior a 10 μm y no debe haber incrustaciones de óxido ni suciedad extraña en la superficie de prueba, a menos que se especifique lo contrario en la norma del producto. 4.2.2.2.1 Preparación de muestras para la evaluación de la tensión residual 4.2.2.2.1.1 Preparación de las muestras para la medición de la tensión por rayos X (1) Requisitos de la condición de la superficie de la muestra: Como se muestra en la Figura 1, la superficie de corte (A) debe ser para la evaluación de la tensión residual. evaluación del estrés. El estado de la superficie del punto de prueba de la muestra debe ser representativo para el propósito del experimento; la rugosidad de la superficie Ra no debe ser superior a 10 μm; se deben evitar golpes y rayones. (2) Requisitos del tratamiento de la superficie de la muestra: el principio básico del tratamiento de la superficie debe ser evitar ejercer cualquier efecto tanto como sea posible para mantener el estado de tensión original de la superficie de la muestra. Si en los puntos medidos hay capas de óxido, capas descarburadas, manchas de aceite, pinturas y otras sustancias, se puede utilizar pulido electrolítico o ciertos disolventes orgánicos o reactivos químicos para eliminarlas. Se debe tener cuidado aquí para evitar la relajación de la tensión local causada por ciertas reacciones químicas que corroen los límites de los granos o, preferentemente, corroen una determinada fase del material. (3) Requisitos del método de interceptación de muestras: si es necesario interceptar una muestra, el tamaño mínimo de la muestra a interceptar debe ser tal que no provoque la liberación de la tensión medida. Si necesita cortar la pieza de trabajo, trate de evitar cambiar el estado de tensión original de la pieza medida. No es aconsejable utilizar corte con llama al cortar; cuando se utiliza corte por hilo EDM o corte mecánico, se deben reforzar las condiciones de enfriamiento para reducir el aumento de temperatura causado por el corte; la parte de medición debe estar alejada del filo para reducir la influencia de relajación de la tensión en la dirección perpendicular al borde cortante. , la distancia desde el sitio de medición hasta el borde cortante debe ser mayor que el espesor de la muestra en ese lugar. (4) Método de pelado de muestras: si es necesario medir la tensión residual a lo largo de la dirección de profundidad de la capa, se puede obtener mediante varios métodos de pelado electrolítico (o químico). Para la extracción de muestras, se debe utilizar pulido electrolítico o grabado químico para retirar los puntos de prueba. Si se requiere una delaminación profunda, también se pueden utilizar métodos de mecanizado mecánico (incluido el rectificado manual) o electroerosión, pero la tensión residual adicional introducida por este mecanizado debe eliminarse mediante pulido electrolítico o grabado químico posterior. El espesor del pelado debe medirse utilizando herramientas de medición adecuadas. Para áreas de prueba con grandes superficies curvas y rugosidad, si la curvatura y rugosidad originales cambian mediante la delaminación, se deben registrar las condiciones reales para el archivo. El método de prueba específico cumple con GB/T 7704. 4.2.2.2.1.2 Método de perforación Las muestras de medición de tensión residual se preparan utilizando el método de perforación para medir la tensión residual. Es necesario pegar galgas extensométricas en la superficie de prueba. La superficie de prueba debe ser lisa y plana, y la rugosidad de la superficie Ra debe no ser superior a 10 μm. Se deben cumplir los requisitos de las instrucciones del adhesivo y la superficie de prueba debe procesarse utilizando un método de pulido que tenga menos impacto en la tensión residual de la superficie. El método de prueba específico cumple con GB/T 31310. 4.2.2.2.1.3 El método de evaluación de muestras de evaluación de tensión residual utiliza el método de preparación de muestras de medición de tensión por rayos X y el método de perforación, método de preparación de muestras para determinación de tensión residual para preparar las muestras y realizar pruebas de tensión residual. En comparación con los resultados del análisis de elementos finitos, si el error es inferior al 10% o el error relativo de los tres resultados de la prueba es inferior al 10%, se considera que la muestra está preparada con éxito. 4.2.2.2.2 Preparación de muestras de evaluación del endurecimiento por trabajo El endurecimiento por trabajo generalmente se evalúa utilizando indicadores tales como la profundidad de la capa endurecida por trabajo y el grado de endurecimiento por trabajo. Dado que el espesor de la capa endurecida causada por el procesamiento de corte es pequeño, se debe utilizar el método de corte en bisel para probar la profundidad de la capa endurecida, como se muestra en la Figura 2, para aumentar el área de la superficie de prueba. . Figura 2 Diagrama esquemático del método de corte en bisel (1) Requisitos de calidad de la superficie de la muestra: como se muestra en la Figura 1, la sección longitudinal (E) perpendicular a la superficie de corte debe usarse para la evaluación del endurecimiento por trabajo. La calidad de la superficie debe garantizar la precisión de la medición de la forma de la indentación. El espesor de la muestra o capa de prueba debe ser al menos 1,5 veces la longitud diagonal de la muesca. Si la superficie de la muestra está manchada con manchas de aceite, suciedad, refrigerante o residuos, se puede limpiar con un disolvente adecuado (como alcohol, acetona, etc.) La limpieza se puede realizar con ondas ultrasónicas. Cualquier revestimiento metálico que interfiera con la corrosión del metal base debe eliminarse antes de esmerilar y pulir. El método de montaje seleccionado no debe cambiar la estructura original. Al montar, la superficie de prueba de la muestra generalmente se coloca hacia abajo. Según las necesidades reales, se puede utilizar incrustación mecánica o incrustación de resina. (2) Requisitos del método de interceptación de muestras: para muestras de sección transversal pequeña producidas mediante micromecanizado o muestras que son difíciles de obtener formas regulares, es aconsejable esmerilar y pulir las muestras después de montarlas. Las muestras se pueden interceptar cortando con muela, electroerosión por hilo, mecanizado (torneado, fresado, cepillado, rectificado), aserrado manual y cizallado. Si es necesario, también se puede utilizar corte con gas de llama oxiacetileno. Para metales duros y quebradizos, se puede utilizar un martillo. utilizado Muestreo de ataque. Al interceptar la muestra, se debe evitar en la medida de lo posible el impacto del método de interceptación en la estructura (como deformación, sobrecalentamiento, etc.) En el proceso posterior de preparación de la muestra, se debe eliminar la capa afectada causada por la operación de interceptación. , como esmerilar con una muela, etc., también se pueden tomar precauciones durante la interceptación (como el uso de refrigerante, etc.) para evitar cambios en el tejido. (3) Método de pulido de la superficie de la muestra: los métodos de pulido pueden utilizar pulido mecánico, pulido electrolítico, pulido químico, pulido por vibración, microrectificado, etc. Al preparar la muestra, se debe minimizar la influencia de factores como el sobrecalentamiento o el trabajo en frío sobre la dureza de la superficie de la muestra. Para la evaluación del endurecimiento por trabajo, se debe seleccionar el probador de dureza correspondiente en función de las propiedades del metal. Se debe utilizar la dureza Vickers para caracterizar el endurecimiento por trabajo. El método de prueba específico está de acuerdo con GB/T 4340.1. (4) Gestión de muestras: después del muestreo, la superficie de prueba debe marcarse, limpiarse, pulirse y pulirse. Para evitar confusión de las muestras durante el proceso de preparación, las muestras deben registrarse y marcarse. Inmediatamente después de interceptar la muestra, se deben imprimir y grabar marcas en otras partes de la muestra además de la superficie de prueba, y asegurarse de que las marcas no se desgasten ni se oscurezcan durante la limpieza y el tratamiento térmico de la muestra. Si es necesario montar la muestra más adelante, se debe volver a marcar después del montaje. (5) Método de evaluación para muestras de evaluación de endurecimiento por trabajo: si el error relativo de los resultados de la prueba de los tres puntos de medición en cada superficie de prueba es inferior al 10%, se considera que la muestra está preparada con éxito. 4.2.2.2.3 Preparación de muestras para la evaluación de la capa blanca La evaluación de la capa blanca debe observarse utilizando un microscopio metalográfico o un microscopio electrónico de barrido. Como se muestra en la Figura 1, la sección transversal (D) perpendicular a la superficie de corte es adecuada para la evaluación de la capa blanca. Dado que el espesor de la capa blanca generalmente está dentro de los 10 µm de la superficie procesada, se deben evitar los arcos cerca de la superficie procesada durante la preparación. (1) Método de molienda de la muestra: la muestra debe montarse o sujetarse mecánicamente antes de moler y pulir. Al triturar se debe evitar introducir una capa deteriorada por el aumento de temperatura, debiendo utilizarse un triturado manual. Al pulir, se debe utilizar papel de lija metalográfico de grueso a fino y antes de reemplazar el papel de lija, se debe utilizar un microscopio para confirmar que los rayones se encuentran en la dirección del pulir. Reemplace el papel de lija, enjuague y seque la superficie de la muestra y gire la muestra 90° antes de moler en el siguiente paso. Al pulir, se debe prestar atención al uso de una fuerza uniforme para evitar la deflexión de la superficie. Es necesario pulir después del pulido. Los métodos de pulido incluyen principalmente pulido mecánico, pulido electrolítico, pulido químico, pulido por vibración, etc. Una vez completado el pulido, enjuague o limpie ultrasónicamente la muestra y séquela con secador para evitar la formación de una capa de óxido debido al contacto con el aire, lo que afectará la observación de la capa blanca. (2) Método de corrosión de la microestructura de la capa blanca: se debe utilizar el método de grabado químico para mostrar la microestructura de la capa blanca y se debe seleccionar la solución de grabado adecuada de acuerdo con la estructura de la matriz. Durante la corrosión, la concentración y el tiempo de exposición de la superficie de la muestra al líquido corrosivo deben ser los mismos para garantizar niveles de corrosión uniformes en diferentes áreas. Es aconsejable formular una concentración de solución corrosiva y un tiempo de corrosión estandarizados de acuerdo con los materiales utilizados para garantizar la estabilidad de la corrosión en diferentes lotes; también es posible observar el cambio de color del área de corrosión y detener la corrosión cuando el área de corrosión cambia de luz. oscurecer. Una vez completada la corrosión, la superficie corroída debe enjuagarse inmediatamente con alcohol o limpiarse con alcohol para evitar que el líquido corrosivo restante cause más corrosión en la superficie. Para muestras que se oxidan fácilmente, seque la superficie inmediatamente después de enjuagar para su observación. Si no se observa inmediatamente, la muestra debe colocarse en una bolsa sellada o en una caja de secado después de la preparación para evitar la oxidación por contacto con el aire y afectar el efecto de observación. El método de prueba específico cumple con GB/T 13298. 4.2.2.2.4 Preparación de muestras para la evaluación de cambios de microestructura (1) Herramientas de prueba de microestructura: se deben utilizar microscopio electrónico de barrido, difracción de retrodispersión de electrones y microscopio electrónico de transmisión para probar la microestructura de la superficie procesada. Como se muestra en la Figura 1, la sección transversal (D) perpendicular a la superficie de corte es adecuada para la evaluación de cambios microestructurales en la capa superficial/subsuperficial procesada. (2) Preparación de muestras para microscopía electrónica de barrido: el método de preparación de muestras para observación con microscopio electrónico de barrido es el mismo que el de las muestras de evaluación de capa blanca. Dado que la microscopía electrónica de barrido requiere que las muestras tengan buena conductividad, se deben utilizar materiales de montaje conductores cuando montaje para mejorar la calidad de la observación. Antes de la observación, la muestra debe evacuarse en un horno de secado al vacío para reducir el tiempo de aspiración durante la prueba de microscopía electrónica de barrido. (3) Preparación de muestras de difracción de electrones retrodispersados: el tamaño de la muestra de prueba de difracción de electrones retrodispersados (EBSD) debe interceptarse de acuerdo con los requisitos del equipo y, en general, la dirección del espesor no debe exceder los 5 mm. Dado que la tecnología EBSD solo observa entre 10 y 50 nm por debajo de la superficie, la superficie debe estar protegida contra daños mecánicos, limpia y libre de contaminación, y libre de interferencias de la capa de óxido. Debido al pequeño espesor de la capa de cambio microestructural en la superficie mecanizada, la muestra aún necesita ser montada, rectificada y pulida mecánicamente. Después del pulido mecánico, se puede seleccionar de acuerdo con las características del material de la muestra.El método de tratamiento final debe eliminar la capa deteriorada causada por el pulido mecánico. Los métodos posibles incluyen: pulido manual utilizando suspensión de sílice, pulido por vibración, pulido electrolítico y pulido con tecnología de haz de iones enfocados. El pulido manual debe garantizar que el disco de pulido mantenga una velocidad de rotación lenta (la velocidad de rotación es inferior a 80 rpm), el líquido de pulido debe gotear uniformemente y el tiempo de pulido debe seleccionarse de acuerdo con las propiedades del material. El pulido por vibración requiere la selección de la frecuencia, amplitud y tiempo de pulido de la vibración en función de las propiedades del material y el tamaño de la muestra. Para el pulido electrolítico, es necesario explorar el tipo y la concentración del líquido de pulido y averiguar la temperatura, el voltaje, la corriente y el tiempo del pulido electrolítico para obtener una buena superficie pulida. Después de los métodos de tratamiento anteriores, la superficie debe limpiarse y secarse inmediatamente. Si el material de la muestra se oxida fácilmente, se debe usar alcohol para limpiar. Si el espesor de la capa de cambio microestructural es extremadamente pequeño (por debajo de 2 um), se debe utilizar la tecnología de haz de iones enfocado como tecnología de procesamiento final para la observación EBSD para obtener buenas características de borde. La observación EBSD garantiza la mejor "frescura" de la superficie. Si no se puede observar a tiempo, la muestra se puede almacenar en alcohol. La muestra montada debe colocarse en una caja de secado al vacío para evitar la reacción con el aire. La muestra de observación debe tener buena conductividad eléctrica. Si el material de la pieza de trabajo tiene mala conductividad eléctrica, se debe rociar con oro o pegar con cinta conductora. (4) Preparación de muestras de microscopio electrónico de transmisión: la mayoría de las muestras de microscopio electrónico de transmisión (TEM) se preparan en rodajas finas. La forma y las dimensiones externas de la muestra deben ser compatibles con la platina de muestra TEM, y también se puede utilizar una red de soporte para sujetar la muestra. El área de muestra seleccionada debe ser lo suficientemente delgada (menos de 0,2 um) para que el haz de electrones pueda penetrar la muestra y presentar un espectro de difracción en la pantalla de observación. La superficie de la muestra debe estar limpia, seca, plana, libre de capa de óxido y libre de contaminantes. Para materiales que son estables bajo bombardeo con haz de partículas de alta energía, se puede utilizar pulverización catódica con haz de iones u otras técnicas para evitar o eliminar la contaminación en la superficie de la muestra antes de la observación TEM. Las muestras preparadas deben etiquetarse y colocarse en una caja de muestras exclusiva y almacenarse en un desecador o recipiente al vacío. El método de prueba específico cumple con GB/T 18907. (5) Método de evaluación para muestras de evaluación de cambios de microestructura: si la morfología de la microestructura obtenida mediante microscopio electrónico de barrido o microscopio electrónico de transmisión es clara, o si la tasa de calibración de microestructura obtenida mediante difracción de retrodispersión de electrones es superior al 75%, la muestra se considera preparada con éxito. 5 Embalaje y almacenamiento de muestras 5.1 Embalaje 5.1.1 Las muestras para inspección in situ deben prepararse y sellarse en el sitio, una parte para prueba y una parte para reexamen cuando sea necesario. 5.1.2 Las muestras selladas a inspeccionar que deben colocarse en bolsas selladas deben etiquetarse. La etiqueta debe incluir al menos el nombre de la muestra, el número de la muestra, el material de la muestra y otra información. 5.2 Almacenamiento 5.2.1 A prueba de humedad, a prueba de aceite, sellado y almacenado en un ambiente seco. 5.2.2 Las muestras deben almacenarse durante un período de tiempo para referencia futura o reanálisis.
T/SDMES 0001-2022 Historia
2022T/SDMES 0001-2022 Método de preparación de la muestra de evaluación para la integridad de la superficie del material de la pieza de trabajo.