Principio: El metanol se utiliza para extraer sustancias benzo(b)fluoranteno en productos textiles mediante extracción ultrasónica. Después de que el extracto se filtra a través de una membrana, se utiliza un detector de fluorescencia-cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC-FLD) para medición y confirmación, y Para la cuantificación se utiliza el método estándar externo. 5 Reactivos y materiales 5.1 Reactivos 5.1.1 Metanol: cromatográficamente puro. 5.1.2 Agua: agua de clase II especificada en GB/T 6682. 5.2 Estándar estándar de benzo(b)fluoranteno: pureza ≥99%; consulte el Apéndice A para obtener información sobre los compuestos. 5.3 Configuración de la solución estándar 5.3.1 Solución madre estándar (100 mg/L): Pesar con precisión una cantidad adecuada de estándar de benzo(b)fluoranteno (5.2) y prepararla con metanol (5.1.1) hasta una concentración de 100,0 mg/L de solución madre. Nota: La solución madre estándar se almacena en una botella marrón en un refrigerador entre 0 ℃ y 4 ℃ y tiene una validez de 3 meses. 5.3.2 Solución intermedia estándar (1000 μg/L): Transfiera con precisión 1,00 ml de solución madre estándar (100 mg/L) a un matraz volumétrico de 100 ml, agregue metanol hasta la marca y mezcle. Nota: La solución de trabajo estándar se almacena en un refrigerador a una temperatura de 0 ℃ -4 ℃. 5.3.3 Solución de trabajo estándar: Pipetear 0,20 mL, 0,50 mL, 1,00 mL, 5,00 mL y 10,00 mL de la solución intermedia estándar (1000 μg/L) en matraces aforados de 100 mL de medio, agregar metanol hasta la marca y mezclar bien. . Las concentraciones de masa de esta serie de soluciones de trabajo estándar son 2,00 μg/l, 5,00 μg/l, 10,00 μg/l, 50,00 μg/l y 100 μg/l respectivamente. Nota: La solución de trabajo estándar se almacena en un refrigerador a una temperatura de 0 ℃ -4 ℃. 6 Instrumentos y Equipos 6.1 Reactor: Tubo colorimétrico de vidrio con tapón, de aproximadamente 50 mL. 6.2 Cromatógrafo líquido de alta resolución: equipado con detector de fluorescencia (FLD). 6.3 Generador ultrasónico: la potencia ultrasónica no es inferior a 270 W, la frecuencia ultrasónica es de 50 kHz ~ 60 kHz y el rango de control de temperatura es de 25 ℃ ~ 60 ℃. 6.4 Filtro de aguja de fase orgánica (politetrafluoroetileno): tamaño de poro 0,45μm. 6.5 Matraz aforado: 100mL. 6.6 Balanza electrónica: El valor de graduación es de 0,1 mg. 6.7 Pipeta: 1 ml, 5 ml, 10 ml.
T/ZFB 0008-2020 Historia
2020T/ZFB 0008-2020 Textiles. Determinación de benzo[b]fluoranteno. Cromatografía líquida de alta resolución.