ASTM E3324-22
Método de prueba estándar para la cuantificación de lípidos en formulaciones liposomales mediante cromatografía líquida de rendimiento ultraalto (UHPLC) con espectrometría de masas de triple cuadrupolo (TQMS)

Estándar No.

ASTM E3324-22

Fecha de publicación

2022

Organización

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Ultima versión

ASTM E3324-22

Alcance

1.1 Este método de prueba describe la determinación de componentes lipídicos en formulaciones liposomales, que incluye la solubilización de la muestra en metanol seguida de la separación de los analitos mediante cromatografía líquida de ultra alto rendimiento (UHPLC) y detección con espectrometría de masas en tándem (MS/MS). Este método de prueba se adhiere a la espectrometría de masas de monitoreo de reacciones múltiples (MRM) en un espectrómetro de masas de triple cuadrupolo (TQMS). 1.2 Este método de prueba es específico para formulaciones liposomales que contienen colesterol, 1,2distearoil-sn-glicero-3fosfoetanolamina-N-[metoxi (polietilenglicol) 2000] (DSPEPEG 2000) y L-αfosfatidilcolina hidrogenada (soja) (HSPC). 1.3 Este método de prueba es aplicable para informar las concentraciones absolutas de colesterol, DSPE-PEG 2000 y HSPC y su relación (DSPE-PEG 2000: HSPC: colesterol) en formulaciones liposomales. La evaluación de la estabilidad de los analitos en términos de su degradación como resultado de oxidación o hidrólisis está fuera del alcance de este método de prueba. 1.4 Este método de prueba incluye calibración y estandarización, preparación de muestras, instrumentación UHPLC-TQMS, posibles interferencias, validación de métodos con criterios de aceptación, análisis de muestras y presentación de informes de datos. 1.5 Los límites de detección de colesterol, DSPE-PEG 2000 y HSPC utilizando este método de prueba son 5,3, 0,5 y 0,5 ng/g, respectivamente. Además, los límites de cuantificación de colesterol, DSPE-PEG 2000 y HSPC son 10,6, 0,8 y 0,5 ng/g, respectivamente. 1.6 Este método de prueba está destinado a rangos de concentración de 8 a 1600 ng/g para colesterol y de 2 a 400 ng/g para DSPE-PEG 2000 y HSPC. 1.7 Todos los valores observados y calculados deberán cumplir con las pautas para dígitos significativos y redondeo según lo establecido en la Práctica D6026. 1.8 Unidades: los valores indicados en unidades SI deben considerarse como estándar. Cuando corresponda, en esta norma se incluyen unidades cgs además de las unidades SI. 1.9 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad, salud y medio ambiente y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. 1.10 Esta norma internacional fue desarrollada de acuerdo con los principios internacionalmente reconocidos sobre estandarización establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de Normas, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del Comercio.

ASTM E3324-22 Documento de referencia

• ASTM D1193 Especificación estándar para agua reactiva
• ASTM D6026 Práctica estándar para el uso de dígitos significativos en datos geotécnicos
• ASTM D7439 Método de prueba estándar para la determinación de elementos en partículas suspendidas en el aire mediante espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente
• ASTM E177 Práctica estándar para el uso de los términos precisión y sesgo en los métodos de prueba ASTM
• ASTM E2490 Guía estándar para la medición de la distribución del tamaño de partículas de nanomateriales en suspensión mediante espectroscopia de correlación de fotones (PCS)
• ASTM E3025 Guía estándar para un enfoque escalonado para la detección y caracterización de nanomateriales de plata en textiles*， 2022-11-15 Actualizar
• ASTM E456 Terminología estándar relacionada con la calidad y las estadísticas
• ASTM E682 Práctica estándar para términos y relaciones de cromatografía líquida

ASTM E3324-22 Historia

• 2022 ASTM E3324-22 Método de prueba estándar para la cuantificación de lípidos en formulaciones liposomales mediante cromatografía líquida de rendimiento ultraalto (UHPLC) con espectrometría de masas de triple cuadrupolo (TQMS)