GB 5009.280-2020
Determinación de residuos de 4-hexilresorcinol en normas nacionales de seguridad alimentaria. (Versión en inglés)

Estándar No.

GB 5009.280-2020

Idiomas

Chino, Disponible en inglés

Fecha de publicación

2020

Organización

National Health Commission of the People's Republic of China

Ultima versión

GB 5009.280-2020

Alcance

Esta norma especifica la determinación de residuos de 4-hexil m-quinol en cangrejos y cangrejos. Esta norma es aplicable a la determinación de residuos de 4-hexil m-quinol en cangrejos. Las muestras de marea de venado se extraen con acetato de etilo, B y desengrasado con n-hexano saturado, utilizando cromatografía líquida de alto rendimiento y detección con detector de fluorescencia, método estándar externo 3 Reactivos y materiales A menos que se especifique lo contrario, los reactivos utilizados en este método son de grado analítico, y el agua es agua de primer grado especificada en GB/T6682. 3.1 Reactivos 3.1.1 Byouyan (CC, HsN): cromatográficamente puro. 3.1.2" Metanol (CH; OH): cromatográficamente puro. 3.1.3 Acetato de etilo (C,HsO,): cromatográficamente puro. 3.1.4 n-hexano (CCesHi): cromatográficamente puro. 3.1.5" Ácido sulfúrico anhidro Sodio (NasSO): poner sulfato de sodio anhidro en un horno de mufla y quemar a 400°C durante 4 horas, luego ponerlo en un desecador para su uso posterior. 3.2 "Preparación de reactivos 3.2.1 Etanol y solución saturada de n-hexano: agregue una cierta cantidad de etanodiol al n-hexano, agite y mezcle bien, después de que la mezcla esté claramente separada, la capa superior es n-hexano saturado con etilenglicol. capa superior 3.2.2 "Solución de baño mixta de metanol-metanol-agua (1+2+1, relación de volumen): Mida 100 ml de metanol, 200 ml de metanol y 100 ml de agua respectivamente, mezcle en un vaso de vidrio Mezcle bien y reserve. 3.3 Sustancia estándar Sustancia estándar 4-hexil m-quinol (Cs HisO, número CAS: 136-77-6): pureza 399%%, o una sustancia estándar que haya sido certificada por el estado y haya recibido un certificado de sustancia estándar. 3.4 Preparación de la solución estándar 3.4.1 Solución madre estándar de 4-hexil m-catecol (100 pg/mL): Pesar con precisión 10 mg (con una precisión de 0,01 mg) de producto estándar de 4-hexil m-tecol y disolverlo con metanol. diluir a 100 ml, mezclar con una cuchara. Transfiera la solución a un recipiente de vidrio y guárdela a -18°C, válida por 6 meses. 1 GB5009.280-2020 3.4.2 Solución intermedia estándar de 14-hexil m-catecol (10 pg/ml): pipetear 1,00 ml de solución madre estándar (3.4.1) en un matraz aforado de 10 ml, añadir metanol al volumen. Listo para usar. 3.4.3 Solución de trabajo de la serie estándar de 4-hexil m-quinol: extraer 0,02 ml, 0,05 ml, 0,10 ml, 0,50 ml, 1,00 ml, . , Agregue una solución mixta de metanol, etanol y agua hasta completar la marca. Las concentraciones en masa de las soluciones de trabajo de la serie estándar de 4-hexil m-quinol fueron 0,020 0 png/ml, 0,050 0 ng/ml, 0,100 ng/ml, 0,500 pg/ml, 1,00 pg/ml, 2,00 pg/ml, respectivamente. Listo para usar. 4 Instrumentos y Equipos 4.1 Cromatógrafo Líquido: Equipado con preciado detector de luz. 4,2 "Equilibrio: La sensibilidad es de 0,01 gy 0,01 mg. 4,3 Secador de pelo giratorio. 4,4 Mezclador Vortex. 4,5 Generación ultrasónica requerida. 4,6" Centrífuga: La velocidad puede alcanzar 4 000 r/min. 4.7 Trituradora de tejidos. 4.8 Homogeneizador. 4.9 Botella de concentrado. 4.10 Membrana microporosa de fase orgánica: 0,45 μm. 5 Pasos de análisis y 5.1 Preparación de la muestra Tomar unos 500 g de la parte comestible de la muestra representativa, triturarla y mezclarla con un triturador de tejidos, colocarla en un recipiente limpio como muestra, sellarlo y hacer una buena marca. Las muestras se almacenaron a -18ºC. 5.2 Extracción de la muestra Pesar 2 g (con una precisión de 0,01 g) de muestra en un tubo de centrífuga de 50 ml, agregar 20 ml de acetato de etilo y 3 g de sulfato de sodio anhidro, homogeneizar durante 30 s, centrifugar a 4000 rpm durante 3 min y poner. Lo anterior Todo el sobrenadante se transfirió a una botella concentradora de 100 ml y se agregaron 20 ml de acetato de etilo al residuo, se homogeneizó durante 30 s, se centrifugó a 4 000 r/min durante 3 min y el sobrenadante se mezcló con el sobrenadante. obtenido por primera vez. Combinados en la misma botella de concentrado, en un baño de agua a 35°C hasta lograr un cabello casi rey. 5.3 Purificación de la muestra Agregue 2 ml de solución mixta de metanol, etanol y agua al residuo para redisolverlo, sonicar durante 10 s y agitar durante 30 s. , se transfirió a un tubo de centrífuga de 15 ml, se centrifugó a 4 000 rpm durante 3 min, se descartó la capa de carbón de n-hexano, se agregaron 2 ml de etilo y una solución saturada de n-hexano al tubo de centrífuga nuevamente, se agitó durante 30 s, se centrifugó a 4000 rpm durante 3 min y se descartó la capa superior. Para la capa de n-hexano, la capa inferior se filtró a través de una membrana microporosa orgánica de 0,45 pm y el filtrado se puso en la máquina. 5.4 La prueba en blanco se llevará a cabo de acuerdo con los pasos de medición en 5.2 y 5.3, excepto que no se agrega muestra. GB5009.280-2020 5.5 Determinación 5.5.1 Condiciones de referencia del instrumento a) Columna cromatográfica: columna de Cs, 250 mmxX4,6 mm (id.), tamaño de partícula 5 pm pb) Fase móvil: B y decahidrato 265 1035 c) Caudal: 1,0 ml/min; d) Longitud de onda de detección: Longitud de onda de excitación 280 nm, longitud de flujo de emisión 310 nm e) Temperatura de la columna: 35 “CC, uniforme” Volumen de inyección: 10 AL. 5.5.2 Preparación de la curva estándar: Inyecte la serie estándar de soluciones de trabajo en el cromatógrafo líquido de alto rendimiento respectivamente, mida el área del pico correspondiente, tome la concentración másica de 4-hexil m-quinol en la serie estándar de soluciones de trabajo como la abscisa y tome la concentración de masa de El área del pico de sunbiol es la ordenada y se dibuja la curva estándar. Consulte el Apéndice A para ver el cromatograma de esta solución estándar de 4-hexil m-quinona. 5.5.3 Determinación de la solución de muestra La solución de muestra se inyectó en el cromatógrafo líquido de alto rendimiento y el área del pico del analito se obtuvo cualitativamente a través del tiempo de retención. Según la curva estándar, se obtuvo la concentración másica de 4-hexil m-catecol en la solución de prueba. 6 Cálculo y expresión de resultados El contenido de 4-hexil metanodiol en la muestra se calcula según la fórmula (1): "c-co) Jiu Liu XX1000 Quan 7 X Shang 000 1 En la fórmula: X" - 4- in la muestra El contenido de hexil m-catecol, la unidad es miligramos por gramo seco (mg/kg); c "-la concentración másica de 4-hexil m-catecol en la solución de muestra obtenida de la curva estándar, la unidad es microgramos por mililitro (ug/mL); cu—la concentración másica de 4-hexil m-quinol en la prueba en blanco obtenida de la curva estándar, en microgramos por mililitro (ug/mL); V”: el volumen de reconstitución de la muestra de prueba, la unidad es mililitro (mL); 1 000 es el factor de conversión de unidades; 77I es el peso de la muestra de la muestra, y la unidad es gramo (g). El resultado del cálculo conserva 3 cifras significativas. Los dos resultados independientes obtenidos en condiciones de repetibilidad La diferencia absoluta de los resultados de la medición no excederá 10 partes de la media aritmética. 8 Otros Cuando el El peso de la muestra de camarones y cangrejos es de 2,00 g, el límite de detección es de 0,0200 mg/kg y el límite de cuantificación es de 0,0500 mg/kg GB5009.280-2020 Apéndice A4-Solución estándar de hexil m-catecol y cromatograma enriquecido A.1 y El cromatograma líquido de la solución estándar de 4-hexil m-catecol se muestra en la Figura A.1. recuentos 1600 0003 1400 000]1200 000] 1000 000]800 000]600 000]400 000]200 000]

GB 5009.280-2020 Historia

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