ASTM D7691-23
Método de prueba estándar para análisis multielemental de petróleos crudos mediante espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES)

Estándar No.

ASTM D7691-23

Fecha de publicación

2023

Organización

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Ultima versión

ASTM D7691-23

Alcance

1.1 Este método de prueba cubre la determinación de varios elementos (incluidos hierro, níquel, azufre y vanadio) que se encuentran en los petróleos crudos. 1.2 Para el análisis de cualquier elemento utilizando longitudes de onda inferiores a 190 nm, se requiere una trayectoria óptica de vacío o gas inerte. 1.3 El análisis de elementos como arsénico, selenio o azufre en el petróleo crudo completo puede resultar difícil mediante este método de prueba debido a la presencia de los compuestos volátiles de estos elementos en el petróleo crudo; pero este método de prueba debería funcionar para muestras residuales. 1.4 Debido a las partículas presentes en las muestras de petróleo crudo, si no se disuelven en los solventes orgánicos utilizados o si no se aspiran en el nebulizador, pueden resultar valores elementales bajos, particularmente para el hierro y el sodio. Esto también puede ocurrir si los elementos están asociados con agua, que puede caer de la solución cuando se diluye con solvente. 1.4.1 Una alternativa en tales casos es usar el Método de prueba D5708, Procedimiento B, que implica la descomposición húmeda de la muestra de aceite y la medición mediante ICP-AES para níquel, vanadio y hierro, o el Método de prueba D5863, Procedimiento A, que también usa descomposición ácida húmeda y determina vanadio, níquel, hierro y sodio mediante espectrometría de absorción atómica. 1.4.2 A partir de los programas de verificación cruzada entre laboratorios (ILCP) de ASTM sobre los datos de petróleo crudo disponibles hasta el momento, no está claro que las técnicas de dilución con solventes orgánicos necesariamente den resultados más bajos que los obtenidos usando técnicas de descomposición ácida.2 1.4.3 También es posible que , particularmente en el caso del silicio, se pueden obtener resultados bajos independientemente de si se utiliza dilución orgánica o descomposición ácida. Las siliconas están presentes como aditivos en los campos petrolíferos y pueden perderse en la incineración. Los silicatos deben conservarse pero, a menos que se utilice ácido fluorhídrico o fusión alcalina para la disolución de la muestra, es posible que no se tengan en cuenta. 1.5 Este método de prueba utiliza metales solubles en aceite para la calibración y no pretende determinar cuantitativamente las partículas insolubles. Los resultados analíticos dependen del tamaño de las partículas y se pueden obtener resultados bajos para partículas de más de unos pocos micrómetros. 1.6 La precisión de la Sección 18 define los rangos de concentración cubiertos en el estudio interlaboratorio. Sin embargo, con este método de ensayo se pueden determinar concentraciones más bajas y especialmente más altas. Los límites de concentración bajos dependen de la sensibilidad del instrumento ICP y del factor de dilución utilizado. Los límites de concentración altos están determinados por el producto de la concentración máxima definida por la curva de calibración y el factor de dilución de la muestra. 1.7 Los elementos presentes en concentraciones superiores al límite superior de las curvas de calibración se pueden determinar con diluciones adicionales apropiadas y sin degradación de la precisión. 1.8 Como generalidad basada en este estudio entre laboratorios (ver 18.1), los oligoelementos identificables en los petróleos crudos se pueden dividir en tres categorías: 1.8.1 Niveles de elementos que son demasiado bajos para una detección válida mediante ICP-AES y, por lo tanto, no se pueden determinar : aluminio, bario, plomo, magnesio, manganeso y silicio. 1.8.2 Elementos que se encuentran justo en los niveles de detección del método ICP-AES y, por lo tanto, no se pueden determinar con mucha confianza: boro, calcio, cromo, cobre, molibdeno, fósforo, potasio, sodio y zinc. Quizás la determinación de estos elementos pueda considerarse semicuantitativa. 1.8.3 Elementos que se encuentran en mayores niveles de concentración y pueden determinarse con buena precisión: hierro, níquel, azufre y vanadio. 1.9 A continuación se detallan los límites de detección para elementos no determinados por este método de prueba. Esta información debería servir como indicación de qué elementos no están presentes por encima de los límites de detección que normalmente pueden obtenerse con los instrumentos ICP-AES. 1 Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité D02 de ASTM sobre Productos derivados del petróleo, combustibles líquidos y lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomité D02.03 sobre Análisis Elemental. Edición actual aprobada el 1 de mayo de 2023. Publicado en junio de 2023. Aprobado originalmente en 2011. Última edición anterior aprobada en 2016 como D7961 – 16. DOI: 10.1520/D7691-23. 2 Nadkarni, RA, Hwang, JD y Young, L., “Análisis multielemental de petróleos crudos mediante espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente”, J. ASTM International, Vol 8, No. 10, 2011, págs. 103837. *A La sección Resumen de cambios aparece al final de esta norma. Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos Esta norma internacional fue desarrollada de acuerdo con los principios internacionalmente reconocidos sobre estandarización establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de Normas, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del Comercio. 1 Elemento mg/kg Aluminio 1 Bario 0,2 Boro 1 Calcio 0,1 Cromo 0,1 Cobre 0,1 Plomo 1,4 Magnesio 1 Manganeso 0,1 Molibdeno 0,2 Fósforo 1 Potasio 0,5 Silicio 4 Zinc 0,5 1,10 Este método de prueba determina todos los elementos posibles simultáneamente y es una alternativa más sencilla a los métodos de prueba D5184, D5708 o D5863. 1.11 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse estándar. No se incluyen otras unidades de medida en esta norma. 1.12 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad, salud y medio ambiente y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. 1.13 Esta norma internacional fue desarrollada de acuerdo con los principios internacionalmente reconocidos sobre estandarización establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de Normas, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del Comercio.

ASTM D7691-23 Documento de referencia

• ASTM C1109 Método de prueba estándar para el análisis de lixiviados acuosos de materiales de desecho nuclear mediante espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente
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• ASTM D4057 Práctica estándar para el muestreo manual de petróleo y productos derivados del petróleo
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• ASTM D4177 Práctica estándar para el muestreo automático de petróleo y productos derivados del petróleo
• ASTM D4307 Práctica estándar para la preparación de mezclas líquidas para su uso como estándares analíticos
• ASTM D5184 Métodos de prueba estándar para la determinación de aluminio y silicio en fueloil mediante incineración, fusión, espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente y espectrometría de absorción atómica
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• ASTM D5708 Métodos de prueba estándar para la determinación de níquel, vanadio y hierro en petróleos crudos y combustibles residuales mediante espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP)
• ASTM D5854 
• ASTM D5863 Métodos de prueba estándar para la determinación de níquel, vanadio, hierro y sodio en petróleos crudos y combustibles residuales mediante espectrometría de absorción atómica de llama
• ASTM D6299 Práctica estándar para aplicar técnicas de gráficos de control y garantía de calidad estadística para evaluar el rendimiento del sistema de medición analítica*， 2023-07-01 Actualizar
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• ASTM E135 Terminología estándar relacionada con la química analítica de metales, minerales y materiales relacionados

ASTM D7691-23 Historia

• 2023 ASTM D7691-23 Método de prueba estándar para análisis multielemental de petróleos crudos mediante espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES)
• 2016 ASTM D7691-16 Método de prueba estándar para análisis multielemental de petróleos crudos mediante espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES)
• 2011 ASTM D7691-11e1 Método de prueba estándar para análisis multielemental de petróleos crudos mediante espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente 40;ICP-AES41;
• 2011 ASTM D7691-11 Método de prueba estándar para análisis multielemental de petróleos crudos mediante espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES)