Este documento especifica un método de espectrometría de masas por cromatografía de gases (GC-MS) para la determinación de pesticidas organoclorados (OCP) y bifenilos policlorados (PCB) en alimentos y aceites para animales. El método es aplicable a piensos compuestos por menos del 20 % en masa y muestras de aceites/grasas que contengan residuos de uno o más de los siguientes OCP y PCB y algunos de sus isómeros y productos de degradación: ?? aldrina; ?? dieldrín; ?? clordano@ como la suma de isómeros de clordano y oxiclordano; ?? diclorodifeniltricloroetano (DDT)@ como la suma de los isómeros op'-DDT@ pp'-DDT@ pp'-TDE (pp'-DDD)@ y pp'-DDE; ?? endosulfan@ como la suma de ??-/??isómeros y endosulfán-sulfato; ?? endrin@ como suma de endrín y delta-ceto-endrín; ?? heptacloro@ como la suma de heptacloro y epóxido de heptacloro; ?? hexaclorobenceno (HCB); ?? isómeros de hexaclorociclohexano ??-HCH (??-BHC)@ ??HCH (??BHC)@ ??HCH (??BHC o lindano); ?? fotoheptacloro; ?? cis- y trans-nonacloro; ?? PCB no similares a las dioxinas (ndl-PCB)@ como la suma de PCB 28@ 52@ 101@ 138@ 153 y 180. El método ha sido completamente validado mediante un ensayo colaborativo para las sustancias y los rangos correspondientes (ng/g) indicados. en la Tabla 1. El método no ha sido completamente validado para oxiclordano@ endrin cetona@ cis- y trans-nonacloro y fotoheptacloro en todas las matrices. El método no es aplicable al clorocanfeno (toxafeno) @ una mezcla compleja de canfenos policlorados. El clorocanfeno tiene un perfil cromatográfico muy distintivo y es fácilmente reconocible mediante GC/ECD. La identificación positiva de los isómeros de toxafeno se puede realizar mediante espectrometría de masas de ionización química negativa (NCI-MS) @ espectrometría de masas en tándem de impacto electrónico (EI MS ?? MS) o espectrometría de masas de alta resolución de impacto electrónico (EI-HRMS) @ que no está dentro el alcance de este método. Normalmente debería obtenerse un límite de cuantificación (LOQ) para los plaguicidas organoclorados mencionados de 5 ng/g. Sin embargo@ 10 ng/g se aplica al heptacloro aldrin@ endrin@ dieldrin@ y al endosulfán (??-@ ?? y sulfato). Para los PCB-ndl se debe obtener un LOQ de 0@5 a 1@0 ng/g. Los LOQ mencionados se aplican a los compuestos individuales (es decir, no a la suma de dos o más compuestos). Los laboratorios individuales son responsables de garantizar que el equipo que utilizaron alcance estos LOQ. A petición de los clientes, la norma se puede aplicar únicamente al análisis de PCB u OCP.
PREN 15741-2018 Historia
2018PREN 15741-2018 Alimentos para animales: Métodos de muestreo y análisis - Determinación de OCP y PCB por GC/MS