Términos y definiciones 3.1 Astrágalo El astrágalo es la raíz seca de la leguminosa Astragalusmembranaceus (Fisch.) Bge.var.mongholicus (Bge.) Hsiao. Excave en primavera y otoño, retire las raíces fibrosas y las cabezas de las raíces y séquelas al sol. El astrágalo es cilíndrico, a veces ramificado, con un extremo superior grueso, de 30 a 90 cm de largo y de 1 a 3,5 cm de diámetro. La superficie es de color marrón claro o tostado claro, con arrugas o surcos longitudinales irregulares. Es duro y resistente, no es fácil de romper, la sección transversal es fibrosa y polvorienta, la corteza es de color blanco amarillento, la madera es de color amarillo claro, hay texturas radiales y fisuras, y el centro de las raíces viejas está ocasionalmente podrido. , marrón oscuro o hueco. El olor es leve, el sabor es ligeramente dulce y huele a frijol al masticarlo. 3.2 Los trozos de decocción de astrágalo tienen forma de rodajas gruesas redondas u ovaladas con una piel exterior de color amarillo blanquecino a marrón claro y se pueden observar arrugas o surcos longitudinales. En la superficie cortada, la corteza es de color blanco amarillento y la madera es de color amarillo claro, con texturas radiales y fisuras, y algunos centros ocasionalmente están podridos, de color marrón oscuro o huecos. El olor es leve, el sabor es ligeramente dulce y huele a frijol al masticarlo. 4 Requisitos técnicos 4.1 El astrágalo deberá cumplir con las disposiciones de la Tabla 1. Tabla 1 Indicadores físicos y químicos de calidad del astrágalo Indicadores del proyecto Humedad ≤ 10,0% Cenizas totales ≤ 5,0% Metales pesados y elementos nocivos Plomo ≤ 5 mg/kg Cadmio ≤ 0,3 mg/kg Arsénico ≤ 2 mg/kg Mercurio ≤ 0,2 mg/kg Cobre ≤ 20 mg/kg de lixiviado ≥17,0%. Los residuos de plaguicidas organoclorados contienen BHC total (suma de α-BHC, β-BHC, γ-BHC, δ-BHC) ≤ 0,2 mg/kg; DDT total (pp'-DDE, pp'-DDD, op'-DDT, suma de pp-DDT) ≤ 0,2 mg/kg; pentacloronitrobenceno ≤ 0,1 mg/kg. Determinación del contenido: Astragalósido IV ≥ 0,040%, Glucósido de callisoflavona ≥ 0,020%. Las mediciones sensoriales mostraron que eran cilíndricos, algunos tenían ramas y el extremo superior era más grueso, de 30 a 90 cm de largo y de 1 a 3,5 cm de diámetro. La superficie es de color marrón claro o tostado claro, con arrugas o surcos longitudinales irregulares. Es duro y resistente, no es fácil de romper, la sección transversal es fibrosa y polvorienta, la corteza es de color blanco amarillento, la madera es de color amarillo claro, hay texturas radiales y fisuras, y el centro de las raíces viejas está ocasionalmente podrido. , marrón oscuro o hueco. El olor es leve, el sabor es ligeramente dulce y huele a frijol al masticarlo. 4.2 Las piezas de decocción de astrágalo deben cumplir con los requisitos de la Tabla 2. Cuadro 2 Elementos del índice de calidad físico y químico del Extracto en piezas de decocción de Astrágalo ≥ 17,0%. Determinación del contenido: Astragalósido IV ≥ 0,040%, Glucósido de callisoflavona ≥ 0,020%. Según la prueba sensorial, este producto aparece como una rodaja gruesa, redonda u ovalada, con una piel exterior de color amarillo blanquecino a tostado claro, y se pueden observar arrugas o surcos longitudinales. En la superficie cortada, la corteza es de color blanco amarillento y la madera es de color amarillo claro, con texturas radiales y fisuras, y algunos centros ocasionalmente están podridos, de color marrón oscuro o huecos. El olor es leve, el sabor es ligeramente dulce y huele a frijol al masticarlo. 5 Método de inspección 5.1 Método de determinación de humedad: Tome 2 ~ 5 g de la muestra de prueba, colóquela en una botella de pesaje plana que se haya secado hasta obtener un peso constante, el espesor no exceda los 5 mm y la muestra de prueba suelta no exceda los 10 mm. pesarlo con precisión, abrir la tapa del frasco y secar a 100-105°C durante 5 horas, tapar el frasco, transferirlo a un desecador, dejar enfriar durante 30 minutos, pesar con precisión, luego secar a la temperatura anterior durante 1 hora, dejar enfriar , pesar y pesar dos veces seguidas, la diferencia no supera los 5 mg. Con base en la pérdida de peso, calcule el contenido de humedad (%) en la muestra de prueba. 5.2 ¿Es necesario triturar la muestra de prueba para medir el contenido total de cenizas para que pueda pasar a través del tamiz número 2? Después de mezclar uniformemente, tomar 2-3 g de la muestra de prueba y colocarla en un crisol que se calienta hasta alcanzar un peso constante. , y péselo (con una precisión de 0. Olg), caliéntelo lentamente, teniendo cuidado de evitar quemarse. Cuando esté completamente carbonizado, aumente gradualmente la temperatura a 500 ~ 600 ℃ hasta que quede completamente en cenizas y alcance un peso constante. Con base en el peso del residuo, calcule el contenido total de cenizas (%) en la muestra de prueba. Si la muestra de prueba no se convierte fácilmente en cenizas, puede enfriar el crisol, calentar agua o 2 ml de solución de nitrato de amonio al 10% para humedecer el residuo, luego evaporarlo hasta sequedad en un baño de agua y encender el residuo como antes hasta que se elimine el contenido. del crisol están completamente calcinados. 5.3 Los metales pesados y elementos nocivos se miden según el método de determinación de plomo, cadmio, arsénico, mercurio y cobre (Capítulo General 2321 Espectrofotometría de Absorción Atómica o Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado Inductivamente). 5.4 Condiciones de cromatografía de gases y prueba de idoneidad del sistema para residuos de pesticidas organoclorados: utilizando (14 %-cianopropil-fenilmetilpolisiloxano o (5 % fenil)metilpolisiloxano) como solución estacionaria Columna capilar de cuarzo flexible (30 m de elevación a 220 °C, 8 °C por minuto a 250°C y mantener durante 10 minutos. El número de placas teóricas calculadas en base al pico de α-BHC no debe ser inferior a 1X106, y la separación de dos picos cromatográficos adyacentes debe ser superior a 1,5. Solución madre de sustancia de referencia Preparación: Pese con precisión cantidades apropiadas de sustancias de referencia de pesticidas PCNB y use éter de petróleo (60-90 °C) para preparar soluciones que contengan 4-5 μg por 1 ml. Mezcle la solución madre de la sustancia de referencia Preparación: Mida con precisión 0,5 ml de cada una de las sustancias de referencia anteriores. soluciones madre, colóquelas en una botella medidora de 10 ml, diluya hasta la marca con éter de petróleo (60-90 °C), agite bien y obtenga Preparación de la solución de referencia mixta: mida con precisión lo anterior Mezcle la sustancia madre de referencia solución y utilice éter de petróleo (60-90 ℃) para preparar soluciones que contengan 0 μg, 1 μg, 5 μg, 10 μg, 50 μg, 100 μg y 250 μg por 1 litro respectivamente.Preparación de la solución de prueba: materiales medicinales o Tome el muestra de prueba de la pieza de decocción, tritúrela hasta convertirla en polvo (pase por el tamiz número 3), tome aproximadamente 2 g, pésela con precisión, colóquela en un matraz Erlenmeyer con tapa de 100 ml, agregue 20 ml de agua y déjela en remojo durante la noche, agregue con precisión 40 ml de acetona. , pesar y someter a ultrasonido durante 30 minutos, dejar enfriar, pesar nuevamente, compensar el peso perdido con acetona, agregar aproximadamente 6 g de cloruro de sodio, agregar 30 ml de cloruro de metileno con precisión, pesar, realizar ultrasonido durante 15 minutos, pesar nuevamente, usar diclorometano. recuperar el peso perdido, dejar reposar (para separar las capas), transferir rápidamente la fase orgánica a un erlenmeyer tapado de 100 ml que contenga una cantidad adecuada de sulfato de sodio anhidro y dejar reposar 4 horas, medir con precisión 35 ml y reducir en una Baño María a 40°C. Concentrar bajo presión hasta casi secar, agregar una pequeña cantidad de éter de petróleo (60-90°C) y repetir la operación como antes hasta eliminar el cloruro de metileno y la acetona. Disolver con éter de petróleo (60-90°C). y transfiéralo a un tubo de centrífuga graduado de 10 ml con tapón. Agregue éter de petróleo diluido con precisión (60-90°C) a 5 ml, agregue con cuidado 1 ml de ácido sulfúrico, agite durante 1 minuto, centrifugue (3000 rpm) durante 10 minutos, mida con precisión 2mL de sobrenadante, ponerlo en una botella de concentración graduada y conectarlo a un rotavapor. Concentrar la solución a una cantidad apropiada a 40°C (o usar nitrógeno), y diluirla exactamente a 1ml. Preparación: Tomar la muestra de prueba, triturar hasta obtener un polvo fino (corte las pastillas de miel y mida el líquido directamente) y péselo con precisión. Se prepara una cantidad adecuada (equivalente a 2 g de materiales medicinales) de acuerdo con el método de preparación de la solución de prueba anterior para obtener la solución de prueba. : Extraiga con precisión 1 μL de cada una de la solución de prueba y la solución de referencia mixta de la concentración correspondiente. Inyéctelo en el cromatógrafo de gases y calcule el suministro de acuerdo con el método estándar externo. 5.5 Tome aproximadamente 4 g de la muestra de prueba para el extracto. pesarlo con precisión, ponerlo en un matraz cónico de 250-300 ml, agregar con precisión 100 ml de agua, taparlo herméticamente y remojarlo en frío dentro de las primeras 6 horas, agitar de vez en cuando, luego dejar reposar durante 18 horas, filtrar rápidamente con En un filtro de secado, medir con precisión 20 ml del filtrado adicional, colocarlo en un recipiente de evaporación que se haya secado hasta peso constante, evaporar hasta sequedad en un baño de agua y secar a 105 °C durante 3 horas. Colocar en un desecador para enfríe durante 30 minutos y pese de forma rápida y precisa. A menos que se especifique lo contrario, calcule el contenido (%) de extraíbles solubles en agua en la muestra de prueba en función del producto seco. Utilice etanol diluido como disolvente. 5.6 Determinación del contenido de las condiciones cromatográficas de astragalósido IV y prueba de idoneidad del sistema: use gel de sílice unido con octadecilsilano como relleno; use acetonitrilo-agua (32:68) como fase móvil; detecte con un detector de dispersión de luz por evaporación. El número de placas teóricas no debe ser inferior a 4000 según el valor máximo de meticilina de astrágalo. Preparación de la solución de la sustancia de referencia: tome una cantidad adecuada de la sustancia de referencia de flavoflavina, pésela con precisión, agregue metanol para preparar una solución que contenga 0,5 mg por 1 ml y estará listo. Preparación de la solución de prueba: tomar aproximadamente 4 g del polvo medio de este producto, pesarlo con precisión, colocarlo en un extractor Soxhlet, agregar 40 ml de metanol, dejar en remojo en frío durante la noche, agregar una cantidad adecuada de metanol, calentar y refluir durante 4 horas. , recuperar el disolvente del extracto y concentrar hasta sequedad, añadir 10 ml de agua al residuo, disolverlo con ligero calor, agitar y extraer con n-butanol saturado en agua 4 veces, 40 ml cada vez, combinar el n-butanol líquido, lavar completamente con solución de prueba de amoníaco 2 veces, 40 ml cada vez, desechar el líquido de amoníaco, el líquido de n-butanol se evaporó hasta sequedad, el residuo se disolvió agregando 5 ml de agua, se dejó enfriar y se pasó a través de un D101. columna de resina de adsorción macroporosa (diámetro interior: 1,5 cm, altura de la columna: 12 cm), eluyendo con 50 ml de agua, desechando el agua y luego eluyendo con 30 ml de etanol al 40%, desechando el eluyente y luego eluyendo con 80 ml de Etanol al 70%, recoger el eluato, evaporar a sequedad, disolver el residuo con metanol, transferir a un matraz aforado de 5 mL, agregar metanol hasta la marca y agitar bien, listo. Método de determinación: extraiga con precisión 10 μL y 20 μL de la solución de referencia y 20 μL de la solución de prueba respectivamente, inyéctelos en el cromatógrafo líquido, mida y calcule con la ecuación logarítmica del método estándar externo de dos puntos para obtener el resultado. . Calculado como producto seco, este producto contiene no menos del 0,040% de glucósido de canela (C41H68O14). Prueba de condiciones cromatográficas y aplicabilidad del sistema de glucósidos de glucosa de callisoflavona: use gel de sílice unido con octadecilsilano como relleno; use acetonitrilo como fase móvil A, use una solución de ácido fórmico al 0,2 % como fase móvil B y realice el gradiente como se especifica en la siguiente tabla de elución; el La longitud de onda de detección es de 260 nm y el número de placas teóricas no debe ser inferior a 30 000 según el pico de glucósido de isoflavona de pimiento. Tiempo (minutos) Fase móvil A (%) Fase móvil B (%) 0-20 20-40 80-60 20-30 40 60 Preparación de la solución de referencia: Tome una cantidad adecuada de la sustancia de referencia del batido de glucosa y callisoflavona, pésela con precisión y agregue metanol hasta obtener una solución que contenga 50 % por 1 ml. Preparación de la solución de prueba: Tome aproximadamente 1 g de este producto en polvo (pasado por el tamiz No. 4), péselo con precisión, colóquelo en un matraz de fondo redondo, agregue con precisión 50 ml de metanol, péselo, caliéntelo y refluya durante 4 horas. déjelo enfriar y péselo nuevamente. Use metanol para compensar el peso perdido, agite bien, filtre, mida con precisión 25 ml del filtrado adicional, recupere el solvente hasta sequedad, agregue metanol para disolver el residuo, transfiera a un recipiente de 5 ml. matraz aforado, se añade metanol hasta la marca, se agita bien y ya está listo. Método de determinación: Extraiga con precisión 10 μL de la solución de referencia y de la solución de prueba, inyéctelas en el cromatógrafo líquido y mida. Calculado como producto seco, este producto contiene no menos del 0,020% de isoflavona glucosa# (C22H22O10). 6 Reglas de inspección 6.1 El método de muestreo y lote de inspección se refiere al método de selección de muestras de material medicinal para su verificación. La representatividad del muestreo afecta directamente la precisión de los resultados de la calibración. Por lo tanto, se debe prestar atención a todos los aspectos del muestreo. a) Antes de tomar muestras, preste atención a si el nombre del producto, el lugar de origen, el grado de especificación y el estilo del paquete son consistentes, verifique la integridad y limpieza del empaque y si hay marcas de agua, moho u otra contaminación, y regístrelos en detalle. Cualquier paquete con condiciones anormales debe inspeccionarse individualmente. b) La misma variedad producida en el mismo turno o el mismo lote de materias primas es un lote de inspección, se seleccionan aleatoriamente 6 bolsas de diferentes partes de cada lote de productos para inspección de índice sensorial, físico y químico, índice higiénico y muestras. se conservan. 6.2 Inspección de fábrica La inspección de fábrica incluye indicadores sensoriales. 6.3 Inspección de tipo Los elementos de inspección de tipo son todos los indicadores de las cláusulas 5.1 a 5.4. En circunstancias normales, cada lote deberá someterse a inspección de tipo si existe una de las siguientes situaciones: a) Cuando hay un cambio importante en el proceso o en las materias primas. ; b) El producto se pone en producción antes de su identificación; c) Cuando el producto ha estado descontinuado por más de 6 meses y se está produciendo nuevamente; d) Cuando el departamento nacional de supervisión de calidad inspecciona y el departamento administrativo de cuarentena hace una solicitud. 6.4 Principio de juicio Cuando todos los elementos de los resultados de la inspección cumplan con las disposiciones de esta norma, se considerará que el lote de productos está calificado. 7 Embalaje, almacenamiento, transporte y vida útil 7.1 Embalaje Los materiales de embalaje deben estar limpios, secos, no tóxicos, libres de olores y cumplir con las normas correspondientes sobre etiquetas e instrucciones de embalaje y los requisitos sanitarios nacionales requeridos. 7.2 Almacenar en un lugar ventilado y seco para evitar polillas. 7.3 Los vehículos de transporte deben estar limpios, secos, inodoros y cubiertos. Durante el transporte, se debe empacar y descargar de manera liviana y protegerlo de la lluvia y el sol. 7.4 Vida útil El período de validez del producto se determinará mediante una nueva inspección en las condiciones de almacenamiento y transporte especificadas.