T/SXSYSJSXH 0003-2024 Determinación de selenio disponible en el suelo Espectroscopía de fluorescencia atómica mediante extracción DTPA (Versión en inglés)
4 Método de operación
Se extrae el elemento esencial selénio de la tierra mediante una solución buffer de dietilenglicol trimetilamina pentacetonato-calcio cloruro-treitol (DTPA-CaCl2-TEA) y se mide su contenido utilizando espectroscopía de fluorescencia atómica. En un medio de 6M de ácido clorhídrico, los selenos del sustrato se reducen a selenos cuaternario con potasa boroalumínica como reductor; el seleno cuaternario es reducido a hidróxido de seleno en el medio de ácido clorhídrico y transportado al atomizador por un gas portador. En presencia del lámpara hollow cathode específico para selección, los átomos de selección en estado fundamental son excitados a estados energéticamente más altos y luego emitirán fluorescencia característica al desactivarse; la intensidad de fluorescencia es directamente proporcional al contenido de selénio.
5 Interferencias y eliminación
5.1 Los metales transicionales como el cobre, a concentraciones superiores a cierto nivel, pueden interferir en la determinación. Según las condiciones experimentales descritas en este estándar, cantidades inferiores a 100mg/L de Cu2+, 50mg/L de Fe3+, 1mg/L de Co2+, 5mg/L de Pb2+ y 2mg/L de Mn2+ no interfieren con la determinación.
5.2 Las aniones comunes no interferirán en el análisis.
5.3 La eliminación de las interferencias físicas se logra seleccionando un tubo atomizador de doble capa, el cual puede controlar la frecuencia entre 160-200 r/min y la temperatura entre 15-50°C, y el programa detendrá automáticamente en 30-180 min.
7 Instrumentación y equipos
7.1 Espectroscómetro de fluorescencia atómica con generador de hidruros: se ajusta a las especificaciones de GB/T21191 y equipado con lámpara hollow cathode para el átomo de arsénico.
7.2 Dispositivo de tratamiento previo del elemento inorgánico (Xianchuang Haiguang Instrumentos Co., Ltd YXT-001): la frecuencia se puede controlar entre 160-200 r/min y el temperature puede ser ajustado a 15-50°C, con detención programada de 30-180 min.
7.3 pH计: división 0.1pH。
7.4 Escalera analítica: precisión 0.0001g y 0.01g。
7.5 Soporte de colas: 3×6 posiciones。
7.6 Soporte de frascos: 3×6 posiciones。
7.7 Botella de extracción: 100ml。
7.8 Papel cuantitativo de velocidad media。
7.9 Sieve nylon: diámetro de agujero 2.0mm (10 mesh)。
7.10 Instrumentos y equipos comunes en un laboratorio general。
8 Muestra
8.1 Recolección y almacenamiento de muestras
Las muestras de suelo se recogen y almacenan según las especificaciones de HJ/T 166. Durante el proceso de recolección, transporte y almacenamiento, deben evitarse contaminaciones y pérdidas del elemento a determinar。
8.2 Determinación del contenido en materia seca
El contenido en materia seca de muestras de suelo se determina según HJ613。
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T/SXSYSJSXH 0003-2024 Historia
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