Términos y definiciones 3.1 El cártamo es una flor tubular sin ovario, de 1 a 2 cm de largo. La superficie es de color amarillo rojizo o rojo. Corola El tubo es delgado y largo, con 5 lóbulos en el extremo del ápice, los lóbulos son de forma estrecha, de 5 a 8 mm de largo; hay 5 estambres, las anteras están agregadas en forma tubular, de color blanco amarillento. ; los estigmas son largos de forma cilíndrica, ligeramente bifurcados en la parte superior. Textura suave. El gas es ligeramente amargo y el sabor es ligeramente amargo 4 Requisitos técnicos 4.1 Los requisitos de calidad deben cumplir con lo dispuesto en la Tabla 1. Tabla 1 Indicadores de calidad del cártamo Indicadores de artículos Impurezas ≤ 2% Humedad ≤ 13,0% Ceniza total ≤ 15,0% Ceniza insoluble en ácido ≤ 5,0% Pigmento rojo (absorbancia) ≥ 0,2 Extracto ≥ 30,0% Hidroxipigmento de cártamo A ≥ 1,0% Fosfato de Kaempferia kaempferia ≥0,050 % Requerimientos sensoriales: Este producto es una flor tubular sin ovario, de 1 a 2 cm de largo. La superficie es de color amarillo rojizo o rojo. El tubo de la corola es delgado y alargado, con 5 lóbulos en el ápice, y los lóbulos tienen forma de tira estrecha, de 5-8 mm de largo; los estambres son 5 y las anteras están agregadas en forma de tubo, de color blanco amarillento; el estigma Es cilíndrico largo y la parte superior está ligeramente bifurcada. Textura suave. El gas es ligeramente amargo y el sabor es ligeramente amargo. No se detectarán rojo ácido 73, naranja dorado II, amarillo limón, carmín, azorrubina y amarillo atardecer 5 Método de inspección 5.1 Impurezas 1. Tome una cantidad adecuada de la muestra de prueba, extiéndala y úsela a simple vista. o con ayuda de una lupa (5 ? 10 veces) para observar y separar las impurezas, si hay impurezas que se puedan tamizar pasar el tamiz adecuado para separar las impurezas. 2. Pesar cada tipo de impurezas por separado y calcular su contenido (%) en la muestra de prueba. 5.2 Método de medición de la humedad: Tome de 2 a 5 g de la muestra de prueba, colóquela en una botella de pesaje plana que se haya secado hasta obtener un peso constante, el espesor no debe exceder los 5 mm y la muestra de prueba suelta no debe exceder los 10 mm, y colóquese con precisión. Pesado, abra la tapa de la botella y séquela a 100-105 °C durante 5 horas, cubra la tapa de la botella, transfiérala a un desecador, déjela enfriar durante 30 minutos, pésela con precisión, séquela a la temperatura anterior durante 1 hora. , dejar enfriar, Pesar hasta que la diferencia entre dos pesadas consecutivas no supere los 5 mg. Con base en la pérdida de peso, calcule el contenido de humedad (%) en la muestra de prueba. 5.3 ¿Es necesario triturar la muestra de prueba para medir el contenido total de cenizas para que pueda pasar a través del tamiz número 2? Después de mezclar uniformemente, tomar 2-3 g de la muestra de prueba y colocarla en un crisol que se calienta hasta alcanzar un peso constante. , y pesarlo (con precisión a O .Olg ), calentarlo lentamente, teniendo cuidado de evitar que se queme. Cuando esté completamente carbonizado, aumentar gradualmente la temperatura a 500 ~ 600 ℃ hasta que quede completamente en cenizas y alcanzar un peso constante. Con base en el peso del residuo, calcule el contenido total de cenizas (%) en la muestra de prueba. Si la muestra de prueba no es fácil de convertir en cenizas, puede enfriar el crisol, calentar agua o 2 ml de solución de nitrato de amonio al 10% para humedecer el residuo, luego colocarlo en un baño de agua para que se evapore hasta sequedad y encender el residuo como antes hasta el contenido del crisol está completamente calcinado 5.4 Cenizas insolubles en ácido Tome la ceniza obtenida en 5.3, agregue con cuidado unos 10 ml de ácido clorhídrico diluido al crisol, cubra el crisol con un vidrio de reloj, colóquelo en un baño de agua y caliéntelo. durante 10 minutos. Enjuague el vidrio de reloj con 5 ml de agua caliente y combine el líquido de lavado en el crisol. Filtre a través de papel de filtro sin cenizas y lave el residuo en el crisol con agua sobre el papel de filtro hasta que el líquido de lavado no muestre reacción de cloruro. . El residuo del filtro junto con el papel de filtro se colocan en el mismo crisol, se secan y se calcinan hasta peso constante. Con base en el peso del residuo, calcular el contenido de cenizas insolubles en ácido (%) en la muestra de prueba. 5.5 Tome este producto para pigmento rojo, séquelo en un desecador de gel de sílice durante 24 horas y muélalo hasta obtener un polvo fino. Tome aproximadamente 0,25 g, péselo con precisión, póngalo en un matraz cónico, agregue 50 ml de solución de acetona al 80%, conecte El condensador y ponerlo en un baño de agua a 50 ℃. Remojar a temperatura alta durante 90 minutos y dejar enfriar. Usar un embudo de vidrio fundido No. 3 para filtrar. Recoger el filtrado en una botella medidora de 100 ml. Lavar con 25 ml de Solución de acetona al 80% en tandas. Poner el líquido de lavado en el frasco medidor y agregar solución de acetona al 80% al volumen. Calibrar, agitar bien y medir la absorbancia a una longitud de onda de 518 nm según espectrofotometría UV-visible (Capítulo General 0401 ). 5.6 Extracto: Tome aproximadamente 4 g de la muestra de prueba, pésela con precisión, colóquela en un matraz Erlenmeyer de 250-300 ml, agregue 100 ml de agua con precisión, ciérrela herméticamente, déjela en remojo en frío, agítela de vez en cuando dentro de las primeras 6 horas. luego déjelo reposar durante 18 horas y séquelo con Filtrar rápidamente a través del filtro, medir con precisión 20 mL del filtrado restante, colocarlo en un recipiente de evaporación que haya sido secado hasta peso constante, evaporar hasta sequedad en un baño de agua, secar a 105°C durante 3 horas, enfriar en un desecador durante 30 minutos y determinar el peso de forma rápida y precisa. A menos que se especifique lo contrario, el contenido (%) de extraíbles solubles en agua en la muestra de prueba se calculará en función del producto seco. Utilice etanol diluido como disolvente. 5.7 Determinación del contenido de pigmento de hidroxicártamo A Condiciones cromatográficas y prueba de idoneidad del sistema: use gel de sílice unido con octadecilsilano como relleno; use una solución de metanol-acetonitrilo-0,7% de ácido fosfórico (26 : 2 : 72) como fase móvil. la longitud de onda de detección es de 403 nm y el número de placas teóricas no debe ser inferior a 3000 según el pico de amarillo de hidroxiazafrán A. Preparación de la solución de referencia: Tome una cantidad adecuada de la sustancia de referencia de amarillo de hidroxiazafrán A, pésela con precisión y agréguela. Prepare una solución que contenga 0,13 mg por 1 ml con 25% de metanol. Preparación de la solución de prueba: Tome aproximadamente 0,4 g de este producto en polvo (pasado por el tamiz número 3), péselo con precisión, colóquelo en un matraz Erlenmeyer con tapón, agregue con precisión 50 ml de metanol al 25 %, péselo y realice un tratamiento ultrasónico ( potencia 300W, frecuencia 5kHz) durante 40 minutos, dejar enfriar, pesar nuevamente, utilizar metanol al 25% para compensar el peso perdido, agitar bien, filtrar y tomar el filtrado restante para obtenerlo. Método de determinación: extraiga con precisión 10 μL de la solución de referencia y de la solución de prueba, inyéctelos en un cromatógrafo líquido, mida y listo. Los resultados finales se calculan como producto seco. Las condiciones de cromatografía de Kaempferol y la prueba de idoneidad del sistema utilizaron gel de sílice unido a octadecilsilano como relleno; metanol: solución de ácido fosfórico al 0,4% (52:48) como fase móvil; la longitud de onda de detección fue de 367 nm. El número de placas teóricas no debería ser inferior a 3.000 según el cálculo del pico de Kaempferol. Preparación de la solución de la sustancia de referencia: tome una cantidad adecuada de la sustancia de referencia de kaempferol, pésela con precisión, agregue metanol para preparar una solución que contenga 9 μl por 1 ml y listo. Preparación de la solución de prueba: Tome aproximadamente 0,5 g de este producto en polvo (pasado por el tamiz número 3), péselo con precisión, colóquelo en un matraz cónico con tapa, agregue con precisión 25 ml de metanol, péselo y caliente a reflujo durante 30 minutos. , y colocar Enfriar, pesar nuevamente, compensar el peso perdido con metanol, agitar bien, filtrar, medir con exactitud 15ml del filtrado adicional, colocarlo en un matraz de fondo plano, agregar 5ml de solución de ácido clorhídrico (15→37 ), agitar bien y colocar en un baño de agua. Calentar e hidrolizar en medio durante 30 minutos, enfriar inmediatamente y transferir a un matraz aforado de 25 ml, diluir a volumen con metanol, agitar bien, filtrar y tomar el filtrado para obtener. Método de determinación: Extraiga con precisión 10 μL de la solución de referencia y de la solución de prueba, inyéctelas en el cromatógrafo líquido y mida. Los resultados finales se calculan como producto seco. Rojo ácido 73, Naranja dorado II, Amarillo limón, Carmín (1) Tome 2 g de este producto, córtelo en trozos, agregue 20 ml de etanol al 70 %, ultrasonice durante 20 minutos, centrifugue y tome el sobrenadante como solución de prueba. Además, tome una cantidad adecuada de reactivos de control rojo ácido 73, naranja dorado II, tartrazina y carmín, agregue etanol al 70% para preparar una solución que contenga 0,1 mg por 1 ml y utilícela como solución de reactivo de control. De acuerdo con la prueba de cromatografía en capa fina (Farmacopea China, edición de 2010, Apéndice VI B), absorba 10 UL de la solución de prueba y 5 UL de la solución del reactivo de control y colóquelos en la misma placa de capa delgada de gel de sílice G, usando cloroformo: formaldehído: ácido acético glacial (7: 1: 2) es el agente revelador, desdoblar, sacar, secar e inspeccionar bajo luz visible. En el cromatograma del producto de prueba, no aparecerán manchas del mismo color en las posiciones correspondientes de las manchas cromatográficas del reactivo de control Uniform Orange II. La placa de capa fina anterior se revela luego con acetato de etilo-n-butanol-etanol-amoníaco-agua (1:3:3:1:1) como agente revelador, se desdobla, se retira y y secado Ver bajo luz visible. En el cromatograma del producto de prueba, no aparecerán manchas del mismo color en las posiciones correspondientes a las manchas cromatográficas de los reactivos de control rojo ácido 73, tartrazina y carmín. Si aparecen manchas del mismo color o no se pueden determinar interferencias en la misma posición, utilice cromatografía líquida de alto rendimiento para la verificación. (2) Determinación según el método de cromatografía líquida y de alta resolución (Farmacopea China, edición de 2010, Apéndice VI D). Condiciones cromatográficas y prueba de adaptabilidad del sistema: utilice gel de sílice unido a octadecilsilano como relleno, acetonitrilo como fase móvil A y solución de acetato de amonio de 0,05 mol/l como fase móvil B; realice una elución en gradiente según la tabla: Tiempo (min) Móvil fase A(%) Fase móvil B(%) 0→30 5→45 95→55 A: Detecta amarillo limón a una longitud de onda de 432 nm: Detecta naranja dorado II a una longitud de onda de 485 nm; Detecta naranja dorado II a una longitud de onda de 509 nm Detecta rojo ácido 73 y carmín. El número de platos teóricos se calcula en base al pico Golden Orange II y no debe ser inferior a 3.000. Preparación de la solución de reactivo de control: tome cantidades adecuadas de reactivos de control de rojo ácido 73, naranja dorado II, tartrazina y carmín, agregue etanol al 70% para preparar una solución que contenga aproximadamente 25 μg por 1 ml y estará listo. Preparación de la solución de prueba: Tome la solución de prueba según el [Verificar] (1) anterior y consígala. Método de determinación Tome 10 µL de la solución de prueba y de la solución del reactivo de control, inyéctelos en el cromatógrafo líquido y registre el cromatograma. Los resultados indican que no debería haber picos cromatográficos con el mismo tiempo de retención que el cromatograma del reactivo de referencia en el cromatograma del producto de prueba. Si aparecen picos cromatográficos con el mismo tiempo de retención, utilice un detector de matriz de diodos para comparar los espectros de absorción UV-visible de los picos cromatográficos correspondientes. Los espectros de absorción deben ser diferentes. Observaciones: 1. Si es necesario, se puede utilizar el método de cromatografía líquida de alta resolución-espectrometría de masas para la verificación. Se recomienda utilizar un sistema de fase móvil de acetato de amonio de 0,02 mol/l de acetonitrilo. Parámetros de detección de espectrometría de masas: Equipado con fuente de iones por electropulverización: Método de escaneo: Naranja dorado II, escaneo ESI; Rojo ácido 73, escaneo simultáneo ESH+ y ESI; Amarillo citrino, escaneo ESl+ rojo carmín. Realice un escaneo completo del espectrómetro de masas primario y un escaneo simultáneo del espectrómetro de masas secundario al mismo tiempo. El rango de escaneo es: 100-600 m/z. 2. Debido a la débil retención de tartrazina, se recomienda utilizar un Columna de cromatografía líquida con una longitud de 250 mm. Rojo azorrubina Amarillo atardecer Tome 2 g de este producto, agregue 20 ml de etanol al 70%, agite durante 10 minutos, filtre y evapore el filtrado a 2 ml, como solución de prueba. Además, tome una cantidad adecuada de reactivos de control de azorrubina y amarillo ocaso, agregue etanol al 70 % para preparar una solución que contenga 0,05 mg por 1 ml y utilícela como solución de reactivo de control. Determinar según cromatografía en capa fina (Farmacopea China edición 2010, Apéndice VIB). Tome 10 μL de cada solución de prueba anterior y solución de reactivo de control y colóquelas en la misma placa de capa delgada de gel de sílice G respectivamente. Acetato de etilo-n-butanol-etanol-amoníaco-agua (2:2:3:1:1) Se utiliza como agente revelador. , desdoblar, sacar y dejar secar durante diez. En el cromatograma del producto de prueba, no aparecerán manchas del mismo color en las posiciones correspondientes a las manchas cromatográficas de los reactivos de control amarillo ocaso y azorrubina. Si aparecen manchas del mismo color o no se pueden determinar interferencias en el mismo lugar, utilice el siguiente método de cromatografía líquida de alto rendimiento para verificación. Determinar según cromatografía líquida de alta resolución (Farmacopea China edición 2010, Apéndice VID). Condiciones cromatográficas y prueba de idoneidad del sistema: use gel de sílice recubierto de octadecilsilano como agente de relleno: use acetonitrilo como fase móvil A, solución de acetato de amonio de 0,05 mol/l como fase móvil B y realice una elución en gradiente de acuerdo con las regulaciones; Detectar puesta de sol Amarillo a una longitud de onda de 484 nm: Detecta azorrubina a una longitud de onda de 518 nm. El número de placas teóricas se calcula en función del pico del reactivo de control amarillo atardecer y no debe ser inferior a 3000. Tiempo (min) Fase móvil A% Fase móvil B% 0→30 5→45 95→55 Preparación de la solución del reactivo de control: Tome una cantidad adecuada de reactivos de control de azorrubina y amarillo ocaso, agregue la proporción inicial de la fase móvil para completar cada lmL que contenía cada uno Se utilizó una solución de 25 μg como solución de reactivo de control. Preparación de la solución de prueba: Tomar 2 g de este producto y agregar 30 ml de proporción inicial de fase móvil, tratamiento ultrasónico durante 10 minutos, filtrar y el filtrado se utiliza como solución de prueba. Método de determinación: Inyecte 10 μL de la solución de prueba y de la solución del reactivo de control en el cromatógrafo líquido y registre el cromatograma. Juicio de los resultados: En el cromatograma del producto problema no debe haber picos cromatográficos con el mismo tiempo de retención que los del cromatograma del reactivo de referencia. Si aparecen picos cromatográficos con el mismo tiempo de retención, utilice un detector de matriz de diodos para comparar los espectros de absorción UV-visible de los picos cromatográficos correspondientes. Los espectros de absorción deben ser diferentes. El reactivo de control de azorrubina muestra una absorción máxima a 518 ± 2 nm; el reactivo de control amarillo atardecer muestra una absorción máxima a 484 ± 2 nm. Nota: Cuando sea necesario, se puede utilizar cromatografía líquida de alta resolución-espectrometría de masas para la verificación. 6 Reglas de inspección 6.1 El método de muestreo y lote de inspección se refiere al método de selección de muestras de material medicinal para su verificación. La representatividad del muestreo afecta directamente la precisión de los resultados de la calibración. Por lo tanto, se debe prestar atención a todos los aspectos del muestreo. Antes de tomar muestras, debe prestar atención a si el nombre del producto, el lugar de origen, el grado de especificación y el estilo del paquete son consistentes, verificar la integridad y limpieza del empaque y si hay marcas de agua, moho u otra contaminación, y registrarlo en detalle. Cualquier paquete con condiciones anormales debe inspeccionarse individualmente. La misma variedad producida en el mismo turno o el mismo lote de materias primas es un lote de inspección, se seleccionan aleatoriamente 6 bolsas de diferentes partes de cada lote de productos para la inspección del índice sensorial, físico y químico y del índice higiénico, y se retienen las muestras. . 6.2 Inspección de fábrica La inspección de fábrica incluye indicadores sensoriales. 6.3 Inspección de tipo Los elementos de inspección de tipo son todos los indicadores de las cláusulas 5.1 a 5.4. En circunstancias normales, cada lote deberá someterse a inspección de tipo si existe una de las siguientes situaciones: a) Cuando hay un cambio importante en el proceso o en las materias primas. ; b) El producto se pone en producción antes de su identificación; c) Cuando el producto ha estado descontinuado por más de 6 meses y se está produciendo nuevamente; d) Cuando el departamento nacional de supervisión de calidad inspecciona y el departamento administrativo de cuarentena hace una solicitud. 6.4 Principio de juicio Cuando todos los elementos de los resultados de la inspección cumplan con las disposiciones de esta norma, se considerará que el lote de productos está calificado. 7 Embalaje, almacenamiento, transporte y vida útil 7.1 Embalaje Los materiales de embalaje deben estar limpios, secos, no tóxicos, inodoros y cumplir con las normas de gestión correspondientes en las etiquetas e instrucciones de embalaje y los requisitos sanitarios nacionales correspondientes. 7.2 Almacenar en un lugar ventilado y seco para evitar polillas. 7.3 Los vehículos de transporte deben estar limpios, secos, inodoros y cubiertos. Durante el transporte, se debe empacar y descargar de manera liviana y protegerlo de la lluvia y el sol. 7.4 Vida útil El período de validez del producto se determinará mediante una nueva inspección en las condiciones de almacenamiento y transporte especificadas.