GB/T 17359-2023
Análisis con microhaces de elementos con número atómico no inferior a 11 y espectrometría de energía para análisis cuantitativos. (Versión en inglés)

Estándar No.

GB/T 17359-2023

Idiomas

Chino, Disponible en inglés

Fecha de publicación

2023

Organización

General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People‘s Republic of China

Ultima versión

GB/T 17359-2023

Reemplazar

GB/T 17359-2012

Alcance

Este documento describe cómo realizar análisis cuantitativos de puntos específicos o áreas específicas de una muestra utilizando un espectrómetro de energía montado en un microscopio electrónico de barrido (CSEM) o una sonda electrónica (CEPMA). El análisis cuantitativo se refiere a expresar el contenido de elementos en fracción de masa (porcentaje). La correcta identificación de todos los elementos de una muestra es parte integral del análisis cuantitativo y por tanto este aspecto también se incluye en este documento. Este documento describe una variedad de métodos de análisis cuantitativo para espectrometría de energía, que son adecuados para el análisis cuantitativo de elementos con número atómico Z ≥ 10 con una fracción de masa superior al 1% utilizando materiales de referencia o procedimientos de "muestra sin estándar". Este documento también proporciona información sobre métodos analíticos para elementos ligeros con números atómicos inferiores a 11. Nota: Si no hay subpicos intensos y los rayos X característicos correspondientes están fuertemente excitados, el espectrómetro de energía también puede medir elementos con una fracción de masa del 0,1%. Este documento se aplica principalmente al análisis cuantitativo de muestras con superficies planas. El método básico también es aplicable al análisis de muestras con superficies irregulares, pero se introducirán incertidumbres adicionales. Actualmente no existe ningún método de análisis cuantitativo de espectroscopía de energía (EDS) preciso reconocido para elementos ligeros. Los siguientes son varios métodos EDS comúnmente utilizados para el análisis de elementos ligeros: a) Mida el área del pico y compare la intensidad del pico. Por las razones descritas en el Apéndice A, la incertidumbre en los resultados del análisis de este método para elementos ligeros es generalmente mayor que para el análisis de elementos pesados. b) Cuando se sabe que el elemento ligero en la muestra está combinado con el elemento pesado (Z ≥ 10) de manera estequiométrica, la concentración del elemento ligero puede determinarse mediante la relación de concentración relevante de otros elementos. Este método se usa comúnmente para la determinación de oxígeno en muestras de minerales de silicato. c) Calcular la concentración por el método de la diferencia, es decir restar el porcentaje total de elementos que se pueden analizar al 100% para obtener el porcentaje de elementos ligeros. Este método sólo se puede aplicar si la estabilidad del haz es buena y al menos una muestra de referencia se mide por separado, y es necesario determinar con precisión otros elementos de la muestra. El Apéndice A resume los problemas en el análisis cuantitativo de elementos ligeros en presencia de elementos pesados. Si se instalan en el instrumento un espectrómetro de energía y un espectrómetro de ondas (CWDS), el WDS se puede utilizar para superar el problema de la superposición de picos de baja energía en el análisis EDS. Sin embargo, muchas otras cuestiones son comunes a ambas tecnologías.

GB/T 17359-2023 Documento de referencia

• GB/T 17359 Análisis con microhaces de elementos con número atómico no inferior a 11 y espectrometría de energía para análisis cuantitativos.
• GB/T 20726 Análisis de microhaces. Parámetros de rendimiento instrumental seleccionados para la especificación y verificación de espectrómetros de rayos X de dispersión de energía para su uso en microanálisis con sonda electrónica.
• GB/T 27025 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración.
• GB/T 27788 Análisis de microhaces—Microscopía electrónica de barrido—Pautas para calibrar la ampliación de imágenes
• GB/T 30705 Análisis de microhaces. Microanálisis con sonda electrónica. Directrices para la determinación de parámetros experimentales para espectroscopía dispersiva de longitud de onda.

GB/T 17359-2023 Historia

• 2023 GB/T 17359-2023 Análisis con microhaces de elementos con número atómico no inferior a 11 y espectrometría de energía para análisis cuantitativos.
• 2012 GB/T 17359-2012 Análisis de microhaces. Análisis cuantitativo mediante espectrometría de energía dispersiva.
• 1998 GB/T 17359-1998 Especificación general del análisis cuantitativo EDS de rayos X para EPMA y SEM

Temas especiales sobre estándares y normas

estándares y especificaciones