ASTM D7876-13
Práctica estándar para la práctica de descomposición de muestras mediante calentamiento por microondas (con o sin incineración previa) para la determinación elemental espectroscópica atómica en lubricantes y productos derivados del petróleo

Estándar No.

ASTM D7876-13

Fecha de publicación

2013

Organización

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Estado

Remplazado por

ASTM D7876-13(2018)

Ultima versión

ASTM D7876-13(2018)

Alcance

5.1 A menudo es necesario disolver la muestra, especialmente si es un sólido, antes de realizar mediciones espectroscópicas atómicas. Es ventajoso usar un horno de microondas para la disolución de tales muestras ya que es una forma mucho más rápida de disolver las muestras en lugar de usar los procedimientos tradicionales de disolver las muestras en soluciones ácidas usando un recipiente de descomposición a presión u otros medios. 5.2 La ventaja de la disolución por microondas incluye una digestión más rápida que resulta de la alta temperatura y presión que se alcanza dentro de los recipientes sellados. El uso de recipientes cerrados también hace posible eliminar las pérdidas incontroladas de oligoelementos de especies volátiles que están presentes en una muestra o que se forman durante la disolución de la muestra. Los elementos volátiles arsénico, boro, cromo, mercurio, antimonio, selenio y estaño pueden perderse con algunos procedimientos de disolución ácida en recipiente abierto. Otra ventaja de la disolución asistida por microondas es tener un mejor control de la posible contaminación en el blanco en comparación con los procedimientos de recipiente abierto. Esto se debe a una menor contaminación del entorno del laboratorio, contenedores sucios y una menor cantidad de reactivos utilizados (9). 5.3 Debido a las diferencias entre las distintas marcas y modelos de dispositivos satisfactorios, no se pueden proporcionar instrucciones de funcionamiento detalladas. En cambio, el analista debe seguir las instrucciones proporcionadas por el fabricante del dispositivo en particular. 5.4 Mecanismo de calentamiento por microondas—Las microondas tienen la capacidad de calentar un material mucho más rápidamente que otro, ya que los materiales varían mucho en su capacidad para absorber microondas dependiendo de sus polaridades. El horno microondas actúa como una fuente de energía intensa para calentar rápidamente la muestra. Sin embargo, todavía es necesaria una reacción química para completar la disolución de la muestra en mezclas ácidas. El calentamiento por microondas es tanto interno como externo, a diferencia del calentamiento convencional que es solo externo. Un mejor contacto entre las partículas de la muestra y los ácidos es la clave para una rápida disolución. Por tanto, los materiales pesados no porosos, como los fuelóleos o el coque, no se disuelven tan eficientemente mediante el calentamiento por microondas. El calentamiento interno local que se produce en partículas individuales puede provocar la ruptura de las partículas, exponiendo así una superficie nueva al contacto con el reactivo. Los líquidos dieléctricos calentados (agua/ácido) en contacto con las partículas dieléctricas generan calor en órdenes de magnitud sobre la superficie de una partícula. Esto puede crear grandes corrientes de convección térmica que pueden agitar y barrer las capas superficiales estancadas de solución disuelta y, por lo tanto, exponer la superficie nueva a una solución nueva. Sin embargo, el simple calentamiento con microondas por sí solo no romperá los enlaces químicos, ya que la energía del protón es menor que la fuerza del enlace químico (5). 5.4.1 En la zona de irradiación electromagnética, la combinación de la solución ácida y la radiación electromagnética da como resultado una disolución casi completa de los constituyentes inorgánicos en los sólidos carbonosos. Evidentemente, la energía electromagnética promueve la reacción del ácido con los constituyentes inorgánicos, facilitando así la disolución de estos constituyentes sin destruir nada del material carbonoso. Se cree que la radiación electromagnética sirve como fuente de energía intensa que calienta rápidamente la solución ácida y también el interior...

ASTM D7876-13 Documento de referencia

• ASTM C1234 Práctica estándar para la preparación de muestras de aceites y residuos oleosos mediante digestión a alta presión y alta temperatura para determinaciones de oligoelementos
• ASTM C1347 Práctica estándar para la preparación y disolución de materiales de uranio para análisis
• ASTM C1463 Prácticas estándar para disolver vidrio que contiene residuos radiactivos y mixtos para análisis químicos y radioquímicos
• ASTM D1193 Especificación estándar para agua reactiva
• ASTM D1506 Métodos de prueba estándar para carbón negromdash; contenido de cenizas
• ASTM D2216 Método de prueba estándar para la determinación en laboratorio del contenido de agua (humedad) de suelos y rocas en masa
• ASTM D4057 Práctica estándar para el muestreo manual de petróleo y productos derivados del petróleo
• ASTM D4177 Práctica estándar para el muestreo automático de petróleo y productos derivados del petróleo
• ASTM D4309 Práctica estándar para la digestión de muestras mediante la técnica de calentamiento por microondas en recipiente cerrado para la determinación de metales totales en agua
• ASTM D4628 Método de prueba estándar para el análisis de bario, calcio, magnesio y zinc en aceites lubricantes no utilizados mediante espectrometría de absorción atómica
• ASTM D4643 Método de prueba estándar para la determinación del contenido de agua del suelo y la roca mediante calentamiento en horno microondas
• ASTM D482 Método de prueba estándar para cenizas de productos derivados del petróleo
• ASTM D4951 Método de prueba estándar para la determinación de elementos aditivos en aceites lubricantes mediante espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente
• ASTM D5185 Método de prueba estándar para la determinación de elementos aditivos, metales de desgaste y contaminantes en aceites lubricantes usados y determinación de elementos seleccionados en aceites base mediante espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES)
• ASTM D5258 Práctica estándar para la extracción ácida de elementos de sedimentos mediante calentamiento por microondas en recipiente cerrado
• ASTM D5513 Práctica estándar para la digestión por microondas de corrientes de alimentación y desechos de hornos industriales para el análisis de elementos traza
• ASTM D5765 Práctica estándar para la extracción con solventes de hidrocarburos totales de petróleo de suelos y sedimentos mediante calentamiento por microondas en recipiente cerrado
• ASTM D5862 Método de prueba estándar para la evaluación de aceites de motor en motores diésel 6V92TA turboalimentados de ciclo de dos tiempos
• ASTM D6010 Práctica estándar para la extracción con disolventes por microondas en recipiente cerrado de compuestos orgánicos a partir de matrices sólidas
• ASTM D6792 Práctica estándar para sistemas de gestión de calidad en laboratorios de pruebas de productos derivados del petróleo, combustibles líquidos y lubricantes
• ASTM D7260 Práctica estándar para la optimización, calibración y validación de la espectrometría de emisión atómica con plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) para el análisis elemental de productos derivados del petróleo y lubricantes
• ASTM D7303 Método de prueba estándar para la determinación de metales en grasas lubricantes mediante espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente
• ASTM D7455 Práctica estándar para la preparación de muestras de productos petrolíferos y lubricantes para análisis elemental
• ASTM D7740 Práctica estándar para la optimización, calibración y validación de la espectrometría de absorción atómica para el análisis de metales de productos derivados del petróleo y lubricantes
• ASTM D874 Método de prueba estándar para cenizas sulfatadas de aceites lubricantes y aditivos
• ASTM E1358 Método de prueba estándar para la determinación del contenido de humedad de combustibles de madera particulados utilizando un horno microondas
• ASTM E1645 Práctica estándar para la preparación de muestras de pintura seca mediante digestión con placa calefactora o microondas para análisis de plomo posteriores

ASTM D7876-13 Historia

• 2018 ASTM D7876-13(2018) Práctica estándar para la práctica de descomposición de muestras mediante calentamiento por microondas (con o sin incineración previa) para la determinación elemental espectroscópica atómica en lubricantes y productos derivados del petróleo
• 2013 ASTM D7876-13 Práctica estándar para la práctica de descomposición de muestras mediante calentamiento por microondas (con o sin incineración previa) para la determinación elemental espectroscópica atómica en lubricantes y productos derivados del petróleo