ASTM D6122-15 Práctica estándar para la validación del rendimiento de sistemas analizadores basados en espectrofotómetros infrarrojos multivariados en línea, en línea y de laboratorio
5.1 El propósito principal de esta práctica es permitir al usuario validar valores numéricos producidos por un analizador de laboratorio o proceso (en línea o en línea) multivariado, infrarrojo o infrarrojo cercano calibrado para medir una concentración química específica. , propiedad química o propiedad física. Se espera que los resultados validados del analizador sean estadísticamente indistinguibles, en diversas muestras cuyos espectros no son valores atípicos ni valores internos del vecino más cercano, de aquellos producidos por el método de prueba principal dentro de los límites de control establecidos por los gráficos de control para el nivel de confianza estadística preespecificado. 5.2 Se describen procedimientos para verificar que el instrumento, el modelo y el sistema analizador sean estables y funcionen correctamente. 5.3 Un sistema analizador multivariado utiliza inherentemente un modelo de calibración multivariado. En la práctica, el modelo abarca, tanto implícita como explícitamente, algún subconjunto de la población de todas las muestras posibles que podrían estar en el espacio muestral multivariado completo. El modelo es aplicable sólo a muestras que se encuentran dentro del subconjunto de población utilizado en la construcción del modelo. Una medición de muestra no se puede validar a menos que se establezca su aplicabilidad. No se puede asumir la aplicabilidad. 5.3.1 Los métodos de detección de valores atípicos se utilizan para demostrar la aplicabilidad del modelo de calibración para el análisis del espectro de la muestra del proceso. Los límites de detección de valores atípicos se basan en criterios históricos y teóricos. Los métodos de detección de valores atípicos se utilizan para establecer si los resultados obtenidos por un analizador son potencialmente válidos. Los procedimientos de validación se basan en criterios de prueba matemáticos que indican si el espectro de la muestra del proceso está dentro del rango abarcado por el modelo de calibración del sistema analizador. Si el espectro de la muestra es un valor atípico, el resultado del analizador no es válido. Si el espectro de la muestra no es un valor atípico, entonces el resultado del analizador es válido siempre que se cumplan todos los demás requisitos de validez. Se pueden realizar pruebas opcionales adicionales para determinar si el espectro de la muestra del proceso se encuentra en una región escasamente poblada del espacio multivariado cubierto por el conjunto de calibración, demasiado lejos de los espectros de calibración vecinos para garantizar una buena interpolación. Por ejemplo, se recomiendan estas pruebas del vecino más cercano si los espectros de la muestra de calibración están muy agrupados. 5.3.2 Esta práctica no define criterios matemáticos para determinar a partir de una medición espectroscópica de una muestra si la muestra, el modelo o el instrumento es la causa de una medición atípica. Por lo tanto, el operador que mide muestras de forma rutinaria encontrará criterios en el método de detección de valores atípicos para determinar si una medición de muestra se encuentra dentro del espacio de calibración esperado, pero no tendrá información específica sobre la causa del valor atípico sin pruebas adicionales. 1.1 Esta práctica cubre los requisitos para la validación de mediciones realizadas por analizadores de laboratorio o de proceso (en línea o en línea), de infrarrojo cercano o medio, o ambos, utilizados en el cálculo de parámetros físicos, químicos o de calidad. parámetros (es decir, propiedades) de productos petrolíferos líquidos y combustibles. Las propiedades se calculan a partir de datos espectroscópicos utilizando métodos de modelado multivariado. Los requisitos incluyen la verificación del rendimiento adecuado del instrumento, v......
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