ASTM D8469-22
Método de prueba estándar para el análisis de múltiples elementos en matrices de cannabis mediante espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS)

Estándar No.

ASTM D8469-22

Fecha de publicación

2022

Organización

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Ultima versión

ASTM D8469-22

Alcance

1.1 Este método de prueba utiliza espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS) para determinar múltiples oligoelementos en el cannabis y en matrices relacionadas con el cannabis luego de la preparación de la muestra mediante digestión ácida asistida por microondas. Este método de prueba es aplicable a la cuantificación de niveles traza de elementos en materiales vegetales secos, concentrados, aceites, extractos, tinturas de cannabis y productos relacionados con el cannabis. Se pueden agregar otras matrices siempre que el laboratorio valide las matrices adicionales utilizando la práctica D8282. Se proporcionan detalles sobre la validación tanto del procedimiento de preparación de muestras como del método analítico utilizando materiales de referencia certificados (CRM) y la validación del método analítico mediante pruebas de recuperación de picos de varias muestras a base de cannabis. 1.2 Este método de prueba debe ser utilizado por analistas con experiencia en el uso de digestión por microondas e ICP-MS, interferencias de matrices y procedimientos para su corrección o reducción, y solo debe ser utilizado por personal capacitado en el manejo, preparación y análisis de muestras. para la determinación de oligoelementos en cannabis y productos de cannabis (1).2 Este método de prueba se desarrolló utilizando un ICP-MS de cuadrupolo único equipado con una celda de colisión/reacción (CRC) que puede presurizarse con gas helio (He) para la eliminación de interferencias poliatómicas mediante discriminación de energía cinética (KED). Este método de prueba también se puede ejecutar utilizando un instrumento ICP-MS de espectrómetro de masas (MS/MS) de triple cuadrupolo o “tándem”, que está equipado con tecnología CRC. El método ICP-MS tiene en cuenta las interferencias poliatómicas, que son las superposiciones espectrales más comunes en ICP-MS, las interferencias isobáricas y cualquier posible interferencia de iones de doble carga (M2+) que pueda surgir de la presencia de elementos de tierras raras (REE) en las muestras, ya que las interferencias de los iones REE2+ pueden afectar la precisión de la medición de arsénico (As) y selenio (Se) en las muestras. La Tabla 1 enumera los elementos para los cuales se aplica el método de prueba junto con las masas analíticas recomendadas y las masas secundarias para algunos elementos. Los elementos tóxicos prioritarios arsénico (As), cadmio (Cd), mercurio (Hg) y plomo (Pb), también denominados a veces los “cuatro grandes” oligoelementos tóxicos, se enumeran por separado debido a su toxicidad, como se analiza en 5.1. . 1.3 Los materiales de referencia certificados (CRM) deben tener una matriz lo más parecida posible a la matriz de cannabis/planta. Los materiales de referencia (RM) internos son aceptables si no hay CRM disponible y/o el RM interno está bien caracterizado, pero se prefieren los CRM. Se analizaron agujas de pino NIST 1575a, NRC HEMP-1 y una muestra de cáñamo NIST (número NIST aún no asignado) para verificar el sesgo del método. Los RM/CRM deben tener una recuperación entre 80 % y 120 % cuando las concentraciones están por encima del límite de cuantificación (LOD) o dentro de la incertidumbre de concentración (convertida a porcentaje de incertidumbre relativa) proporcionada en el certificado, lo que sea mayor. Si no se obtienen valores aceptables, la solución analítica se puede volver a analizar una vez. Si aún no se cumple la aceptabilidad, recalibrar y volver a analizar toda la secuencia analítica y/o preparar y digerir nuevas porciones analíticas. 1.4 Validación de múltiples laboratorios (MLV): este método de prueba se probó analizando un CRM de cáñamo NRC, un SRM de cáñamo NIST y una muestra de control de planta NIST (agujas de pino NIST 1575a) por cuatro laboratorios, cada uno con un ICP-MS de cuadrupolo único. 1.5 La dilución gravimétrica (peso/peso), la dilución volumétrica (volumen/volumen) o una combinación de las dos técnicas (peso/volumen) son métodos aceptables para la preparación de muestras de ICP-MS. 1.6 Unidades: los valores indicados en unidades SI deben considerarse como estándar. No se incluyen otras unidades de medida en esta norma. 1.7 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad, salud y medio ambiente y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. 1.8 Esta norma internacional fue desarrollada de acuerdo con los principios de estandarización reconocidos internacionalmente establecidos en la Decisión sobre principios para el 1 Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité D37 de ASTM sobre Cannabis y es responsabilidad directa del Subcomité D37.03 de Laboratorio. Edición actual aprobada el 1 de agosto de 2022. Publicado en octubre de 2022. DOI: 10.1520/D8469-22. 2 Los números en negrita entre paréntesis se refieren a la lista de referencias al final de esta norma. Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos Esta norma internacional fue desarrollada de acuerdo con los principios internacionalmente reconocidos sobre estandarización establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de Normas, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del Comercio. 1 Desarrollo de normas, guías y recomendaciones internacionales emitidas por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del Comercio.

ASTM D8469-22 Documento de referencia

• ASTM D1193 Especificación estándar para agua reactiva
• ASTM D8270 Terminología estándar relacionada con el cannabis*， 2023-05-15 Actualizar
• ASTM D8282 Práctica estándar para la validación de métodos de prueba de laboratorio y el desarrollo de métodos
• ASTM E177 Práctica estándar para el uso de los términos precisión y sesgo en los métodos de prueba ASTM
• ASTM E691 Práctica estándar para realizar un estudio entre laboratorios para determinar la precisión de un método de prueba

ASTM D8469-22 Historia

• 2022 ASTM D8469-22 Método de prueba estándar para el análisis de múltiples elementos en matrices de cannabis mediante espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS)